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以檸檬酸為螯合劑和碳源,碳酸鉀、偏釩酸銨和磷酸二氫銨為原料,通過溶膠-凝膠法合成K_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)/C復(fù)合材料。研究材料的晶體結(jié)構(gòu)、形貌微結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能。結(jié)果表明,材料具有良好的結(jié)晶性,顆粒尺寸約0.2~1.4μm。作為鉀離子電池正極材料,高純偏釩酸銨,K_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)/C在20 mA·g^(-1)電流密度下的放電比容量達到56 mAh·g^(-1),并表現(xiàn)出良好的倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性。
樣品采用鹽酸溶解后,偏釩酸銨生產(chǎn)廠家,以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)同時測定了偏釩酸銨中10種微量雜質(zhì)元素鋁,鐵,偏釩酸銨報價,硅,磷,鉛,鉻,鉀,鈉,鈣的含量.由于樣品溶液中含有2.18 g/L釩和0.78 g/L銨根,故實驗重點考察了2.18 g/L釩標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.78 g/L銨根標(biāo)準(zhǔn)溶液及兩者的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,以及10 mg/L各待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,水和5%(V/V)鹽酸試劑空白的譜線重疊與連續(xù)背景疊加等光譜干擾以及基體效應(yīng)對待測元素測定的干擾影響情況.
以偏釩酸銨(NH_4VO_3)在空氣中熱分解的熱重-差熱(TG-DSC)分析為依據(jù),利用X射線衍射儀(XRD)和掃描電鏡(SEM)分析了偏釩酸銨在空氣中熱分解終產(chǎn)物的物相和偏釩酸銨在空氣中升溫到DSC曲線不同拐點溫度分解產(chǎn)物的形貌。研究發(fā)現(xiàn),偏釩酸銨在空氣中熱分解有兩個階段,階段出現(xiàn)了中間相(NH_4)_2O·2V_2O_5,第二階段出現(xiàn)了熱分解產(chǎn)物由無定形狀態(tài)轉(zhuǎn)變成晶體的過程。偏釩酸銨在空氣中不同階段下熱分解產(chǎn)物的形貌基本上是不規(guī)則的片狀,但是終產(chǎn)物V_2O_5的厚度較均勻。
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