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釩是一種應(yīng)用廣泛的金屬,隨著技術(shù)的不斷發(fā)展,一些制造業(yè)對(duì)釩產(chǎn)品的純度要求也比以往更高,所以對(duì)高純度五氧化二釩制備技術(shù)的研究變得越來越重要。本文以石煤焙燒浸出后的原液為原料,高純偏釩酸銨,研究偏釩酸銨結(jié)晶過程,生產(chǎn)偏釩酸銨,考察了加銨系數(shù)、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH、攪拌速度等因素對(duì)沉釩率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,好的生產(chǎn)偏釩酸銨條件:加銨系數(shù)為1.3,反應(yīng)溫度為45℃,反應(yīng)pH為9.5,淮安偏釩酸銨,攪拌速度為400 r/min。
針對(duì)釩酸鈣碳酸化浸出液Na/V高、釩濃度低等問題,偏釩酸銨行情,提出碳酸氫鈉、碳酸氫銨混合浸出制備偏釩酸銨的新方法,主要研究了浸出劑組成、浸出CO32-/Ca^(2 )、浸出溫度、液固比等因素對(duì)浸出效果的影響規(guī)律。結(jié)果表明,釩酸鈣在浸出劑組成Na HCO3∶NH4HCO3=1∶1、浸出CO32-/Ca^(2 )=1.1、浸出溫度90℃、液固比(4~5)∶1等條件下浸出,得到的浸出液釩濃度為43.87~54.57 g/L,釩浸出率為97.80%~98.01%。浸出液利用碳酸氫銨沉淀偏釩酸銨,釩沉淀率為91.31%,釩產(chǎn)品滿足質(zhì)量指標(biāo)控制要求。
采用響應(yīng)曲面法中的中心組合模式對(duì)偏釩酸銨煅燒制備V2O5工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,建立偏釩酸銨煅燒制備V2O5的二次多項(xiàng)式數(shù)學(xué)模型,探討主要因素的影響及其交互作用。方差分析結(jié)果表明:煅燒溫度和煅燒時(shí)間對(duì)偏釩酸銨的分解率都有顯著的影響。采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化得出的工藝條件為:煅燒溫度669.71K,煅燒時(shí)間35.9min,物料量4.25g。在工藝條件下,偏釩酸銨的分解率預(yù)測(cè)值為99.71%,其與實(shí)驗(yàn)值99.27%相近,證實(shí)回歸方程擬合度良好。XRD分析表明,采用響應(yīng)曲面法所得的煅燒工藝參數(shù)是可行的。
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