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采用制粒焙燒、離子交換、堿浸、煅燒工藝從某石煤釩礦選礦富集所產(chǎn)釩精礦中提釩。結(jié)果表明,五氧化二釩生產(chǎn)廠家,V2O5焙燒收率99.50%,浸出率84.49%,凈化收率98.15%,樹脂吸附—解吸收率99.69%,沉釩—煅燒收率98.85%,全流程總收率81.31%,中間試驗(yàn)指標(biāo)。所產(chǎn)五氧化二釩產(chǎn)品達(dá)到GB3283-87V2O598牌號標(biāo)準(zhǔn),副產(chǎn)品白炭黑SiO2含量可達(dá)96%以上。
采用化學(xué)氧化法,通過改變氧化劑的加入方式,制備了不同結(jié)構(gòu)的五氧化二釩/聚吡咯(V2O5/PPy)復(fù)合材料。用四探針測試了材料的電導(dǎo)率,五氧化二釩催化劑,并用比表面積(BET)、X射線粉末衍射(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)對復(fù)合材料進(jìn)行了測試和表征。結(jié)果表明:氧化劑的加入方式不同,所得復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)和形貌明顯不同。在反應(yīng)器內(nèi)先加入氧化劑時(shí),吡咯在V2O5的層間聚合;在反應(yīng)器內(nèi)先加入吡咯單體時(shí),吡咯在V2O5的表面吸附聚合。為研究不同結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的電化學(xué)性能,五氧化二釩,將V2O5/PPy作為鋰二次電池正極,組裝成扣式電池,采用恒電流充放電及交流阻抗法對復(fù)合正極材料進(jìn)行測試。結(jié)果表明:采用先加入氧化劑方式所得材料的電化學(xué)綜合性能好,生產(chǎn)五氧化二釩,鋰二次電池的高放電比容量達(dá)230 mAh/g。
高純五氧化二釩樣品在-(4 1)混合液中經(jīng)微波消解處理,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定樣品溶液中15種雜質(zhì)元素(鈦、硅、鋁、鉻、鎳、銅、鉛、、磷、鐵、錳、鈣、鎂、鉀、鈉)的含量。采用內(nèi)標(biāo)法消除基體的影響。方法的檢出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之間。方法的加標(biāo)回收率在90.0%~113%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二釩5號樣品中8種雜質(zhì)元素的測定值與石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行核對,測得結(jié)果互相符合。
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