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我國的雙光束紫外可見分光光度計計量檢定規(guī)程指在光度準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)溶液時,要求將溶解在0.001mol/L的(HClO4)中。特別要指出的是這種方法并不可取,因為不穩(wěn)定,它有可能被分解為次氯酸。所以,偏釩酸鉀價格,還是將溶解在0.1mol/L的硫酸中較好。
溶液中的釩以NH VO形式析出,但因偏釩酸鉀溶解度較高,沉釩殘液中釩含量達1~2.5g/L弱酸性銨鹽沉淀法要求溶液pH值為6,釩以十釩酸鹽形式沉淀,但堿金屬離子與十釩酸鹽化學(xué)結(jié)合導(dǎo)致后續(xù)焙燒工藝中釩的損失[12]酸性銨鹽沉淀法沉釩液 pH值需調(diào)至2~2.2,釩生成六聚釩酸銨沉淀,釩沉淀率較高3,但耗酸量大,產(chǎn)生大量污染重、難治理的酸性沉釩廢水[14]、銨鹽沉釩工藝沉釩液中的堿金屬生成低值的硫酸鹽或氯化鹽,造成了堿金屬的損失鉀系亞熔鹽工藝采用 KOH 分解釩渣,偏釩酸鉀,迫切需要設(shè)計新的鉀、釩分離方法,使鉀轉(zhuǎn)化成高值KOH,實現(xiàn)堿介質(zhì)循環(huán)回用。
將紅釩溶解于熱的水溶液中控制溶液濃度為120~140gV2Os/L pH為8~9溶液中的釩主要以VO(OH)2的形式存在靜置澄清后取上層清液采用鉀鹽沉淀法制偏釩酸鉀。目前石煤提釩企業(yè)普遍采用弱堿性鉀鹽沉釩法.與以釩渣為原料提釩企業(yè)來用的相對先進的酸性鉀鹽沉淀法比較。雖有鉀鹽耗量大的缺點,但沉釩設(shè)備和相應(yīng)的母液回收系統(tǒng)無防腐要求設(shè)備投資少因此采用弱堿性鉀鹽沉淀法向釩液中加入NHC1時,將發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),生成溶解度很小的偏釩酸鉀白色結(jié)品,所以此法又稱為偏釩酸鉀沉淀法。
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