【廣告】
熒光淬滅
熒光物質(zhì)的發(fā)射光譜與其吸收光譜呈現(xiàn)重疊,便可能發(fā)生所發(fā)射的熒光被部分再吸收的現(xiàn)象,導(dǎo)致熒光強(qiáng)度下降。溶液濃度增大時(shí)會(huì)促使再吸收現(xiàn)象加劇。
當(dāng)然,熒光強(qiáng)度的影響因素還有溶劑、溫度、pH值、散射光等,在定量分析中需要加以考慮。
熒光光譜定量分析的計(jì)算與其他光譜類似,包括標(biāo)準(zhǔn)曲線法、比例法等。
熒光物質(zhì)分子與溶劑分子或其他溶質(zhì)分子相互作用引起熒光強(qiáng)度降低的現(xiàn)象就是熒光淬滅。引起熒光淬滅的物質(zhì)稱為熒光淬滅劑,如鹵素離子、重金屬離子、氧分子、硝基化合物、重氮化合物、羰基、羧基化合物等。熒光淬滅的主要形式有:碰撞淬滅(的)、靜態(tài)淬滅、轉(zhuǎn)入三重態(tài)淬滅、發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)的淬滅、自淬滅。
基于熒光物質(zhì)所發(fā)出的熒光被分析物淬滅,隨著被分析物濃度增加,溶液的熒光強(qiáng)度降低,建立了熒光淬滅法。可以用來(lái)監(jiān)控溶液中的微量氧、某些無(wú)機(jī)化合物的測(cè)定等。
原子熒光光譜儀
原子熒光光度計(jì)利用惰性氣體氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過(guò)量氫氣與載氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,氫氣和氣在火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測(cè)元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。原子熒光分析儀分非色散型原子熒光分析儀與色散型原子熒光分析儀。這兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于單色器部分。
熒光光譜儀
隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,在60年代初發(fā)明了半導(dǎo)體探測(cè)器以后,對(duì)X-熒光進(jìn)行能譜分析成了可能。能譜色散型X熒光光譜儀(ED-XRF),用X射線管產(chǎn)生原級(jí)X射線照射到樣品上,所產(chǎn)生的特征X射線(熒光)直接進(jìn)入半導(dǎo)體探測(cè)器,便可以據(jù)此進(jìn)行定性分析和定量分析。
由于普通能量色散X熒光采用低功率X射線管,又采用濾光片扣除背景和干擾,其背景偏高,分辨率偏小,使得應(yīng)用范圍受到限制,特別是在輕元素的分析受到限制。隨之X射線偏振器的誕生,產(chǎn)生了一款新型的能量色散X熒光光譜儀,既偏振式能量色散X熒光光譜儀ED(P)-XRF,再加上SDD探測(cè)器的使用,不僅提高了(相對(duì)使用正比計(jì)數(shù)管和Si(PIN)探測(cè)器的儀器)的分辨率,免去Si(Li)探測(cè)器使用液氮冷卻的繁瑣和危險(xiǎn),填補(bǔ)了原來(lái)普通能量色散X熒光的輕元素檢出限高,分辨率差的缺陷,又使得(相對(duì)波長(zhǎng)色散X熒光用戶)購(gòu)買和使用X熒光儀器的成本大大減低,這使得偏振式能量色散X熒光光譜儀ED(P)-XRF在分析領(lǐng)域的迅猛發(fā)展,越來(lái)越受到廣泛關(guān)注。
熒光光譜儀用途與安全事項(xiàng)
x射線熒光光譜儀具有廣泛的應(yīng)用,包括火成巖,沉積巖和變質(zhì)巖學(xué)研究土壤調(diào)查(例如,測(cè)量礦石品位)水泥生產(chǎn)陶瓷和玻璃制造冶金(例如質(zhì)量控制)環(huán)境研究(例如,對(duì)空氣過(guò)濾器上的顆粒物進(jìn)行分析)石油工業(yè)(例如,和石油產(chǎn)品的硫含量)地質(zhì)和環(huán)境研究中的現(xiàn)場(chǎng)分析(使用便攜式手持式XRF光譜儀)X射線熒光特別適合涉及以下方面的研究巖石和沉積物中主要元素(Si,Ti,Al,F(xiàn)e,Mn,Mg,Ca,Na,K,P)的批量化學(xué)分析痕量元素的大量化學(xué)分析(豐度> 1 ppm; Ba,Ce,Co,Cr,Cu,Ga,La,Nb,Ni,Rb,Sc,Sr,Rh,U,V,Y,Zr,Zn)巖石和沉積物-微量元素的檢出限通常為百萬(wàn)分之幾x射線熒光光譜儀于分析相對(duì)較大的樣本,通常> 1克可以制成粉末狀并有效均質(zhì)化的材料可獲得組成相似,特征明確的標(biāo)準(zhǔn)的材料含有高豐度元素的材料,其吸收和熒光效應(yīng)得到了很好的理解在大多數(shù)情況下,對(duì)于巖石,礦石,沉積物和礦物,樣品會(huì)被磨成細(xì)粉。在這一點(diǎn)上,可以直接進(jìn)行分析,尤其是在痕量元素分析的情況下。但是,各種元素(尤其是鐵)的豐度范圍非常廣,而粉末狀樣品中的晶粒尺寸范圍也很廣,這使得與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比例比較變得特別麻煩。因此,通常的做法是將粉末狀樣品與化學(xué)助熔劑混合,然后使用熔爐或煤氣燃燒器將粉末狀樣品熔化。熔化會(huì)產(chǎn)生一種均質(zhì)的玻璃,可以對(duì)其進(jìn)行分析并計(jì)算出的元素。