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研究了采用"酸浸—P204萃取—硫酸反萃取—氨水沉淀—煅燒制精釩"工藝流程從西北含釩石煤中提取五氧化二釩。試驗(yàn)研究及工業(yè)應(yīng)用結(jié)果表明,在無氧化劑存在下,于85℃、液固質(zhì)量比1∶1、礦石粒度-60目條件下,用硫酸溶液可以浸出石煤中約80%的釩。用P204和TBP的磺化煤油溶液萃取、硫酸溶液反萃取,五氧化二釩 用途,可得到較純的五氧化釩溶液,五氧化二釩生產(chǎn)廠家,再經(jīng)氨水沉淀、熱解,可得到純度98%以上的精釩產(chǎn)品。
通過溶劑熱法制備Ce摻雜的Ti O_2,利用等體積浸漬法制得一系列V_2O_5/Ce-TiO_2催化劑,并用于選擇性氧化制二(DMM)。采用XRD、UV-Vis、H_2-TPR、NH3-TPD等技術(shù)手段對(duì)催化劑進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,Ce摻雜改性后的TiO_2負(fù)載V_2O_5更有利于催化劑表面釩氧物種的分散,且釩氧物種主要以孤立的和聚合態(tài)的形式存在,沒有形成V_2O_5晶相結(jié)構(gòu)。Ce摻雜改性后,蚌埠五氧化二釩,改變了TiO_2載體與釩氧物種間的作用力,Ce摻雜量越大,釩氧物種的還原溫度逐漸向高溫移動(dòng),使得催化劑的氧化還原能力減弱。Ce改性的TiO_2負(fù)載V_2O_5,Ce的改性量對(duì)催化劑的酸性質(zhì)幾乎沒有影響,但是催化劑的酸性卻隨著V_2O_5負(fù)載量的增大而逐漸減弱。當(dāng)Ce和Ti的摩爾比為0.01,V_2O_5的負(fù)載量為10%所得催化劑10V/1Ce-TiO_2具有較為適宜的氧化還原性和酸性,五氧化二釩的生產(chǎn)工藝,在反應(yīng)溫度160℃時(shí),的轉(zhuǎn)化率為39.6%,DMM的選擇性高達(dá)99.9%。
采用鹽酸消解五氧化二釩樣品及其中所含可溶性雜質(zhì),再以無水碳酸鉀與硼酸高溫熔融不可溶性雜質(zhì),然后以鹽酸溶解熔塊,合并溶液后以用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定雜質(zhì)元素鈮、鋯、鈦、鎢、硅、鋁、鉬、鈷、鉻、鎳、銅、鉛、鎘、、磷、鐵、錳、鈣和鎂的含量。試驗(yàn)了基體元素和共存元素對(duì)測(cè)定的干擾,優(yōu)化各元素的分析譜線,運(yùn)用同步背景校正消除基體影響。19種元素的檢出限在10~225μg.L-1之間,背景等效濃度在5~150μg.L-1之間。方法用于分析五氧化二釩樣品,測(cè)定結(jié)果與其它化學(xué)分析方法測(cè)定值一致;分析五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSBH 42015-96)的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相一致。
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