金精化工生產(chǎn)廠家-黑龍江CAS NO 82911-69-1廠家

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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備的具體實施方式

將粗芴、非極性、極性溶劑按照質(zhì)量比1:2:2的比例通過原料進(jìn)口5加入反應(yīng)釜3中，打開程序升降溫控制裝置11加熱，開啟攪拌機8，加熱至90°C，至粗芴全部溶解。通過程序升降溫控制裝置11調(diào)節(jié)反應(yīng)釜3溫度，使溫度保持在15C/min的降溫的速度進(jìn)行程序降溫結(jié)晶，結(jié)晶終溫控制在30°C。出現(xiàn)固相和液相，固相在反應(yīng)釜3的下層，液相在上層，液相通過出口閥15與固相分離并排出，加熱產(chǎn)生的蒸汽進(jìn)入回流冷凝集氣裝置4中，通過冷凝再回到反應(yīng)釜3中;液體中非極性和極性溶劑以及溶解的雜質(zhì)可再經(jīng)過體外蒸餾設(shè)備(現(xiàn)有設(shè)備)蒸餾回收非極性和極性溶劑。固相為精制的精芴通過反應(yīng)釜3底閥18放出，過濾得精芴。

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工業(yè)芴的精制方法：

三相結(jié)晶法中水的作用：

⑴控制著擴散在水相和溶劑相中的晶體的晶核形成與成長，使它達(dá)到要求的均勻的尺寸，不致過大而夾帶雜質(zhì)。

⑵有助于增加液固比，從而便于帶有晶體的母液輸送和處理。

⑶依據(jù)密度差，使母液與晶體分離。

由于加入的水還起到造液劑的作用，溶劑的需要量就只取決于雜質(zhì)的含量，可以用低的溶劑消耗量達(dá)到高的產(chǎn)品收率。所溶解的雜質(zhì)留在有機溶液相中，離心后浮在水層上，而已凈化的晶體沉在水層下，除去水層后就能獲得好的產(chǎn)品。

實踐證明：凡是以異構(gòu)物或沸點接近的物質(zhì)作為雜質(zhì)的有機化學(xué)產(chǎn)品，用三相結(jié)晶法提純是很有效的，可以顯著地提高晶體產(chǎn)品的純度和收率。

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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實驗

三相配比對結(jié)晶分離的影響：

當(dāng)水量較小時，隨著三相中水量的增多，無論是結(jié)晶產(chǎn)品的純度，還是芴的收率及精制率都隨之增大，到 達(dá)極大值。之后，隨著加入水量的增多，各量分別有一定程度的下降，但變化都不大。出現(xiàn)這種情況的原因是幾種因素綜合作用的結(jié)果。由于水相的作用是固比，便于帶有晶體的母液的輸送和處理，使晶體較容易地脫離含雜質(zhì)的母液而析出。在水量較小時，液固比較小，水相的作用未充分發(fā)揮出來，因而使晶體夾帶的雜質(zhì)量相對較多，晶體純度也就相對較低。

但等到水量較大時，雖然固液比較大，但畢竟能“收容”雜質(zhì)的只有，固液比的增加，相對減弱了固體與接觸的程度，使所含雜質(zhì)不能充分進(jìn)入溶劑相，也導(dǎo)致分離程度略有下降。也就是說，對三相結(jié)晶效果的影響而言，在水量較小時，固液比起主導(dǎo)作用，在水量較大時，溶劑與溶質(zhì)的接觸程度起主導(dǎo)作用。

另外，在整個結(jié)晶過程中，收率和精制率變化都不大。這是因為在整個過程中，溶劑的量是恒定的。

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