湖南CASNO 24324-17-2廠家-金精化工廠家現(xiàn)貨

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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟：

實驗過程中，隨著結(jié)晶器內(nèi)換熱表面上晶體的不斷析出，導(dǎo)致?lián)Q熱面的傳熱系數(shù)下降，因而結(jié)晶過程中維持一定的降溫速度，保證足夠的晶體析出時間是非常必要的。

由于物質(zhì)的結(jié)晶分離過程是建立在固相與液相之間平衡的基礎(chǔ)上，且芴餾分中的化合物容易形成共晶體或互熔體，一次分離很難達到所要求的純度。因此，多次結(jié)晶分離是必要的。

另外，由于沒能采用理想的結(jié)晶分離設(shè)備及控制手段的局限性，也導(dǎo)致（各單級）分離效果未能達到預(yù)期目標這也是采用多次結(jié)晶分離的原因之一。

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工業(yè)芴的精制方法：三相結(jié)晶法

三相結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種更有效的結(jié)晶分離方法。三相結(jié)晶法就是在一個有機溶液—晶體兩相系統(tǒng)中加入第三相進行結(jié)晶分離的方法。

在用溶劑結(jié)晶法從母液中分離晶體時，總有一些母液附著在晶體表面上，從而將雜質(zhì)帶入到產(chǎn)品中。一般是在離心分離或過濾時用新鮮溶劑洗滌晶體，以除去含有雜質(zhì)的母液，但這樣要消耗大量的溶劑，溶劑凈化很不經(jīng)濟，而且產(chǎn)品收率低。

如果加入一種既不與溶劑混合也不與晶體混合的“惰性液體”，使其起一個中間層的作用，將和晶體分隔開來，就避免了上述“母液包晶體”的現(xiàn)象。水就是一種理想的“惰性液體”。

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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：

不同操作方式對晶體純度及收率的影響：

自然降溫狀況下，有攪拌較無攪拌所得產(chǎn)品純度高。同樣在攪拌狀態(tài)下，按三相程序降溫較自然降溫所得產(chǎn)品純度要高，而無論那種操作方式，對收率的影響都不大。因此，在溶液降溫結(jié)晶過程中，采取邊攪拌、邊按三相結(jié)晶程序降溫的處理辦法，能使結(jié)晶產(chǎn)品獲得較高純度。這主要是因為，按三相結(jié)晶程序降溫較自然降溫速度要慢且降溫速度均衡，在晶體成核及晶粒增長過程中，能有效防止快速結(jié)晶條件下，雜質(zhì)被包裹在晶體內(nèi)部情況的出現(xiàn)，再加上外力攪拌的協(xié)同作用，使雜質(zhì)更不輕易地隨晶體析出而析出，從而析出晶體純度提高。第4組數(shù)據(jù)就是按上述選定條件進行結(jié)晶的結(jié)果。

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