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目前國(guó)內(nèi)對(duì)雙羥雙酚芴醚的研究報(bào)道較少,雙羥雙酚芴醚具有與雙酚A聚醚相似的性能,且更加優(yōu)異。對(duì)雙酚A聚醚的研究已有報(bào)道,如CN 102531855B,發(fā)明了一種雙酚A加成物,使用三胺做催化劑,以醚類(lèi)做溶劑在溫度80 ~ 150℃下合成雙酚A加成物的制備方法。該合成方法雖然能得到99%純度的羥化雙酚A,但是使用了胺類(lèi)催化劑,催化劑的殘留會(huì)影響產(chǎn)品的色澤,是產(chǎn)品顏色變深,需除掉催化劑,工藝步驟多,能耗高,合成成本高等缺陷。
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以 9-芴酮、 乙二醇苯醚為原料, 催化合成雙醚芴得到的產(chǎn)品純度高達(dá) 99.67%, 產(chǎn)率 90.2%,反應(yīng)穩(wěn)定, 除此之外, 我們又對(duì)生產(chǎn)工藝進(jìn)行了摸索, 總結(jié)出小試的佳條件為: 9-芴酮 45g(0. 25mol),乙二醇苯醚 138. 16g(1. 00mol), β -巰基丙酸 0. 64g(0. 006mol), 54. 8g(0. 55mol), 常溫下滴濃的硫酸時(shí)間為 1h, 60℃反應(yīng)時(shí)間為 5h, 重結(jié)晶溶劑為: 4: 1。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔點(diǎn)相差較大,利用熔融結(jié)晶技術(shù),有可能減少甚至除去工業(yè)芴中的非芴組分,得到高純芴。同時(shí)熔融結(jié)晶法具有能耗低、操作溫度易控制及選擇性高的優(yōu)點(diǎn)。
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選擇雙酚芴合成反應(yīng)作為研究對(duì)象, 分剮使用雜多酸和陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作為催化劑對(duì)合成雙酚芴進(jìn)行研究, 并與傳統(tǒng)質(zhì)子酸催化合成雙酚芴的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行對(duì)比, 取得了較好的結(jié)果。 論義針對(duì)前研究中存在的問(wèn)題, 通過(guò)方法與傳統(tǒng)方法的比較, 對(duì)雙酚芴合成工藝進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。對(duì)反應(yīng)列閩、 反應(yīng)濕度、 黔酮摩爾比、 然化劑用縫、 助燃化劑用量等影響因素進(jìn)行了考察。
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