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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
降溫速度對結(jié)晶分離的影響:降溫速度對晶體芴純度的影響不顯著,隨著降溫速度的增大,純度只是略有下降,芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上,選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值,10℃/h。在此降溫速度下,既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體,又能保證較短的生產(chǎn)周期。
結(jié)晶終溫對結(jié)晶分離的影響:晶體芴純度隨結(jié)晶終溫的升高而增大,而收率則隨結(jié)晶終溫的升高而下降。這是因?yàn)榻Y(jié)晶終溫越高,析出的雜質(zhì)相對越少,所以晶體純度越高。但結(jié)晶終溫越高,芴的溶解度越大,致使收率降低??蛇x擇結(jié)晶終溫為 30℃,這樣既可保證晶體具有較高的純度,又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
重結(jié)晶是結(jié)晶的重要方式,是提純固體混合物的一種方法。它的一般過程是使待重結(jié)晶物質(zhì)在較高溫度下溶于合適的溶劑中,趁熱過濾,以除去不溶物質(zhì)和有色的雜質(zhì)(加活性炭煮沸脫色),將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里,然后進(jìn)行過濾,把晶體從母液中分離出來,洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。重結(jié)晶不僅能夠在過飽和度高的情況下進(jìn)行,也能在過飽和度低的情況下進(jìn)行。
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工業(yè)芴的精制方法的實(shí)驗(yàn)原理:
當(dāng)不純的熔融物質(zhì)被冷卻到凝固點(diǎn)時(shí),9H-芴現(xiàn)貨,熔融液中的部分結(jié)晶點(diǎn)高的物質(zhì)先飽和并結(jié)晶,結(jié)晶點(diǎn)低的物質(zhì)仍呈不飽和狀態(tài),9H-芴銷售,而被留在液相內(nèi),在大多數(shù)情況下,先結(jié)晶出的物質(zhì)是比較純的,于是雜質(zhì)便在熔融液中富集,9H-芴加工廠家,這就是通常所說的“殘液”,提純的物質(zhì) S 1 與殘液分離,然后對晶體進(jìn)行“發(fā)汗”, “發(fā)汗”過程與結(jié)晶過程相反,隨著溫度的升高,熔點(diǎn)低的物質(zhì)先被熔化,熔點(diǎn)高的物質(zhì)仍保持晶體狀態(tài)。這樣,待發(fā)汗完畢后,物質(zhì) S 1 又進(jìn)一步純化為 S 2 ,大同9H-芴,如此反復(fù),待晶體 S n 純度達(dá)到要求時(shí),將其全部熔化并收集。
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