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金剛石微粉中氧氮元素分析
儀器: ON-3000氧氮分析儀,鋼研納克檢測技術(shù)有限公司。電子天平:BS124,Max124g,d=0.1mg,Sartorius;載氣:氦氣,純度≥99.999%,減壓閥調(diào)至0.25MPa-0.3MPa;動力氣:氬氣,純度≥99.5%,減壓閥調(diào)至0.25MPa-0.3MPa;石墨坩堝:高純石墨套坩堝;鎳囊:高純免洗鎳囊;試劑:稀土氧化銅,堿石棉(CO2吸收劑),脫脂棉等。
標(biāo)準(zhǔn)樣品:[18XHCX (ω(O) / %=0.141,ω(N) /%=0.0111),氧氮?dú)浞治鰞x價(jià)格,18X M3/2 (ω(O) /%=0.105,ω(N) / %=0.0269) , 18X M3/2-D (ω(O) / %=0.41,ω(N) / %=0.042)]
ONH-3000氧氮?dú)浞治鰞x日常維護(hù)
1. 載氣過濾試劑管中上半部分為粉紅色二氧化碳吸收劑(堿石棉),失效表現(xiàn)為變色或結(jié)塊;下半部分為白色吸水劑,其失效表現(xiàn)為結(jié)塊,堵塞氣路,適時(shí)更換(要求一周至少檢查一次)。
2. 金屬粉塵過濾器,根據(jù)實(shí)際使用情況每天進(jìn)行清掃。。
3. 分析凈化管中為白色吸水劑,其失效表現(xiàn)為結(jié)塊,堵塞氣路,適時(shí)更換(要求一周至少檢查一次)。
4. 副機(jī)箱上的二氧化碳吸收試劑失效對氮測量結(jié)果影響很大,變色或結(jié)塊后盡快更換。
5. 主機(jī)箱后面的凈化爐石英管中裝有線狀氧化銅,轉(zhuǎn)化爐石英管中裝有稀土氧化銅,在儀器常用狀態(tài)下3個月檢查一次,變色即更換(轉(zhuǎn)化爐中氧化銅失效可通過分析結(jié)果判斷,表現(xiàn)為低氮結(jié)果居高不下),石英管兩頭以石英棉填塞。
鈦合金中的氧、氮和氫分析:氧、氮、碳和氫是鈦合金的主要雜質(zhì)。氧和氮在α相中有較大的溶解度,對鈦合金有顯著強(qiáng)化效果,但卻使塑性下降。通常規(guī)定鈦中氧和氮的含量分別在0.15~0.2%和0.04~0.05%以下。氫在α相中溶解度很小,鈦合金中溶解過多的氫會產(chǎn)生氫化物,使合金變脆。通常鈦合金中氫含量控制在0.015%以下。氫在鈦中的溶解是可逆的,可以用真空退火除去。納克碳硫儀和氧氮?dú)浞治鰞x可以準(zhǔn)確快速分析鈦合金中的氧、氮、碳和氫含量,確保鈦合金產(chǎn)品的質(zhì)量。
固體中氮分析原理
鋼中的雜質(zhì)氮是在冶煉、加工等過程中由原材料及氣氛中吸入、殘留于鋼中造成的。在一定情況下,氮也作為一種重要的合金元素從中間合金或用滲入的方式加入。氮在鋼中的含量因冶煉方式、熱處理制度和鋼種的合金成份而變動,一般為 0.001%-0.50%,若經(jīng)氮化處理,鋼件表層的氮量可達(dá) 1%-6%。鋼中的氮絕大部分是與合金元素形成氮化物或碳氮化物,部分以原子狀態(tài)固溶于鋼中,較少數(shù)情況下,氮以分子狀態(tài)夾雜于氣泡中或吸附在鋼的表面。氮是一種形成穩(wěn)定奧氏體能力很強(qiáng)的元素,可在不降低塑性的前提下提高鋼的硬度、強(qiáng)度和耐腐蝕性。氮與鉻、鎢、鉬等元素形成彌散穩(wěn)定的氮化物后將極度地提高鋼的蠕變和持久強(qiáng)度。對鋼件表面滲氮處理得到高度彌散的氮化物層,可獲得良好的綜合力學(xué)性能。氮還影響鋼的電磁性能。如在硅鋼中,含有氮化鋁將導(dǎo)致矯頑力增大和導(dǎo)磁率降低,但利用硫化錳和氮化鋁的有利夾雜,可以穩(wěn)定地獲得大晶粒的高取向組織和高磁感的冷軋硅鋼片。氮對鋼液有不利影響,如使低碳鋼在提高強(qiáng)度和硬度的同時(shí)韌性降低,缺口敏感性增加,并產(chǎn)生蘭脆現(xiàn)象同時(shí),當(dāng)?shù)枯^高時(shí)將使鋼的宏觀組織疏松,甚至產(chǎn)生氣泡,使熱或冷的變形加工發(fā)生困難。因此,對鋼中氮進(jìn)行測定和了解,為控制冶煉和加工工藝提供了技術(shù)參數(shù)指導(dǎo),具有重要的意義。自從六十年代初 A.M.Baccemah 等人將脈沖加熱技術(shù)應(yīng)用于金屬中氣體分析以來,這種方法得到了突飛猛進(jìn)的發(fā)展,利用該技術(shù)制成的氣體分析儀不斷完善并發(fā)展,逐步趨于智能化,簡便化。越來越多的實(shí)驗(yàn)室都選用儀器來完成樣品的分析,避開化學(xué)法中配制溶液、選擇溶液等復(fù)雜操作。目前高溫合金、生鐵及鑄鐵、金屬功能材料等金屬中氮的檢測均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法(JISG1228-86, ISO10720:1997)適用于鋼鐵中全范圍氮的測定。
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