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用硫酸、、分解礦樣,在6 mol/L硫酸介質(zhì)中,用亞鈦將鈾(Ⅵ)還原成鈾(Ⅳ).用鈉氧化過剩的亞鈦,過量鈉用尿素破壞,偏釩酸銨廠家,以鄰二氮菲亞鐵為指示劑,釩酸銨容量法測定鈾.本法w(U)測定下限為0.03%,生產(chǎn)偏釩酸銨,RSD優(yōu)于3%,回收率為95%~105%,與鈾礦石標準樣品對照分析,誤差小于2%.激光熒光法適用于環(huán)境水樣(包括地表水和地下水,污染源排放廢水),空氣,生物,土壤,偏釩酸銨,產(chǎn)品中微量鈾的分析.采用激光熒光法測定五氧化二釩中的微量鈾,可以在一定程度上避免五氧化二釩產(chǎn)品對釩酸銨滴定的影響,對儀器進樣管路的污染以及出現(xiàn)測定偏差等問題,偏釩酸銨報價,進而達到,高質(zhì)量的分析目標.
根據(jù)亞鈦還原釩酸銨滴定法的測定原理,對樣品溶樣,過濾洗滌,還原氧化,滴定等操作方法做了改進.磷酸-鹽酸-混合酸低溫溶解樣品,離心分離過濾,亞鈦還原UO22 ,過量亞鈦用次酸鈉氧化,尿素鈉混合液進一步氧化未被次酸鈉氧化的微量雜質(zhì).在小體積(10 mL)范圍內(nèi),用低濃度釩酸銨標準溶液進行滴定操作測定微量鈾,滴定終點清晰,相對標準偏差(RSD,n=5)為0.05%~0.07%,方法測定下限為0.001%,適于礦石和礦渣中0.001%~0.01%鈾的測定.方法簡便,快速,能滿足生產(chǎn)和科研的需要.
結(jié)果表明:該質(zhì)量濃度的銨根對測定無影響,部分待測元素靈敏譜線受到釩基較嚴重的光譜重疊或旁峰干擾;高質(zhì)量濃度釩的基體效應(yīng),連續(xù)背景疊加等影響因素導(dǎo)致鋁,鐵,硅,磷,鉛,鉻,鈣的譜線強度增加,對其產(chǎn)生正干擾,同時高質(zhì)量濃度釩的基體效應(yīng)也導(dǎo)致鉀,鈉的譜線強度降低,對其產(chǎn)生負干擾.為此實驗方法采用基體匹配和同步背景校正相結(jié)合的校正措施消除了高釩基體影響,同時試驗優(yōu)選了未受光譜干擾的各待測元素分析譜線及其背景校正和檢測區(qū)域.結(jié)果表明,背景等效濃度為-0.000 3%(Na)~0.000 4%(Ca);鋁,鐵,硅,磷,鉛,鉻,鈣在0.001%~0.60%(質(zhì)量分數(shù))范圍內(nèi),鉀,鈉在0.005%~0.60%(質(zhì)量分數(shù))范圍內(nèi),其質(zhì)量分數(shù)與其對應(yīng)的發(fā)射強度呈線性,各元素校準曲線的相關(guān)系數(shù)均不小于0.999;方法中各元素檢出限為0.000 1%~0.000 6%.
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