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工業(yè)芴的精制方法之溶解過程原理:
溶質(zhì)分子分散入溶劑后,溶質(zhì)分子即與鄰近的溶劑分子相互作用,而這一相互作用是放熱的。釋放的能量依下列相互作用的增加而增大,溶劑和溶質(zhì)分子都是非極性的<其中之一是非極性,而另一種是極性的<兩種分子都是極性的<溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)被溶劑分子溶劑化的。
如果一步和第二步的能量損失較小,或第三步得到的能量較大,那么總的焓變就更負(fù)(放熱)。因此當(dāng)溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)彼此強(qiáng)烈地結(jié)合時(shí),頭一步的能量損失較大,溶質(zhì)僅易于溶解于那些溶質(zhì)與溶劑間相互作用較大的溶劑中,當(dāng)溶劑分子相互間高度締合時(shí),溶劑僅易于溶解那些分散后能形成較強(qiáng)的溶質(zhì)—溶劑相互作用的溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
溶劑結(jié)晶是將固體混合物溶入某種溶劑中形成均相溶液,隨著溫度的降低,溶液變成過飽和溶液而析出晶體。影響晶體析出的因素有,溶液中過飽和度和溶質(zhì)分子的擴(kuò)散速度。由于混合物中的主要成分和雜質(zhì)在溶液中的溶解度不同,同時(shí)過飽和分子擴(kuò)散速度也不同,導(dǎo)致結(jié)晶的速度不同。因而,二者能達(dá)到一定程度的分離,析出晶體中主要成分的含量得到提高,使原混合物得到一定程度的提純。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
通常情況下,由于原料芴組成的不同,在 115~117℃之間就開始有晶體出現(xiàn),而在113.5~115℃間會(huì)有大量晶體析出,根據(jù)原料純度的差異,待降到一定溫度時(shí),停止降溫操作,并維持約 30分鐘,之后,放出未結(jié)晶的物料即為母液。
開啟介質(zhì)加熱系統(tǒng)進(jìn)行“發(fā)汗”操作。“發(fā)汗”初期,系統(tǒng)的升溫速度約為 0.5℃/h,這時(shí)晶層中有部分晶粒熔化形成汗液,分批放出汗液(一般每 2 小時(shí)一次),待發(fā)汗溫度升到一定值時(shí),停止“發(fā)汗”操作,放出全部汗液。然后繼續(xù)升溫,待結(jié)晶器內(nèi)的物料全部熔化,放出熔融液作為頭一次結(jié)晶產(chǎn)品。以上為頭一次結(jié)晶操作提純過程。
將頭一次結(jié)晶的產(chǎn)品,按照上述操作步驟,分別進(jìn)行第二次、第三次結(jié)晶操作,直至晶體純度達(dá)到要求為止。
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