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QMS采用 QMS作為質量過濾器, TOFMS作為質量分析工具。 好處:能提供高質量的鑒別;與 QQ相比,定好;快速,適用于大分子量復雜樣品的生命科學分析。 劣勢:費用高;要細心維護。 代表產品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統(tǒng):具有較高的分離能力和靈敏度,比以往的常規(guī)分析儀提高了5倍以上,具有快速強大的自動調諧功能,對小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時間質譜儀:50 GBit/秒的采樣率,高分辨率下的穩(wěn)定數(shù)據(jù)采集沒有問題,適用于高通量定量方面的應用。德國布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產品的賣點,它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。
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離子阱-飛行時間質譜, Trap TOF利用三維離子阱作為質量選擇器和反應器,結合了離子阱多級質譜能力和飛行時間質譜的高分辨率。好處:多層次、多層次、高分辨率同時適用于對未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢:受離子阱容量限制,混合樣品的靈敏度較差;量化能力薄弱。代表產品:島津LCMS-IT-TOF質譜計:貌似二百萬以上?使用過的同學都表示這臺儀器做分子量還不錯,不用 lockmass。但是軟件界面太多,有點擠,買一個超過24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多,正負極可快速切換。磁質譜法、質譜法在各種質譜中,磁質譜的數(shù)量。目前應用較少,僅用于檢測地質元素及痕量。 好處:工藝經典、成熟、儀器, NIST等 MS庫;分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干擾小;具有較高的靈敏度和定量能力,質量高。 劣勢:容積,重量;價格昂貴;慢速;維修復雜,費用高。
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石英玻璃因其耐高溫、化學穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應器,用于元素儀常規(guī)樣品測定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:
1、石英反應管碰撞易
在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時,需要注意,在使用過程中,要注意不要與石英管碰撞(結塊的氧化銅)。內封管塞,可涂一點高真空潤滑脂(涂多了碳空白會高),裝入時管塞與管口要垂直對正,緩慢旋轉插入,取出時也應如此操作,否則易導致管塞崩口。當反應管裝入儀器時,應清除管內所有的指印,避免結晶區(qū)的形成導致石英過早老化。
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2、石英反應管與分析樣品發(fā)生反應而引起的腐蝕
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機物在分析過程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質會損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導致石英管的,有許多還毒化管內催化劑。所以在進行此類物質分析時,應將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護石英反應管,并將相應的氧化吸收劑覆蓋到反應管或樣品上,防止其副反應發(fā)生。若含氟樣品在反應管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應發(fā)生的類型和過程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應管。
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固相萃取柱
固相萃取柱(英文,簡稱 SPE column,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設備,從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農畜產品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標化合物的預處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標準中都廣泛采用固相萃取技術。
固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質的固相萃取柱,容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg,或柱容為1%~5%。硅膠復合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示,即每克填料的容量為 X毫克當量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。
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原則:
SPE技術以液-固相色譜理論為基礎,對樣品進行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化,是一種包含液-固相物理萃取的過程,也可近似地視為一個簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質通過該吸附劑,保留所測物質,再選用合適的強度溶劑沖去雜質,然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質,達到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再用適當?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質。
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毛細管色譜柱
作為氣相色譜儀核心部件的毛細管色譜柱,色譜柱的好壞直接決定了分析結果的參考價值。對樣品分析的步驟是尋找合適的色譜柱,包括極性、內徑、膜厚、柱長等。分析過程中,極性尺寸在色譜柱的選擇中起著關鍵作用,通常遵循分析物和固定相具有相似化學性質的基本原理,同樣條件下,極性越合適,分析結果重復性越好,其精度越高;色譜柱的內徑包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm,內徑增大,樣品大進樣量增加,分離能力變差,固定相流失增加;膜厚度為0.1、0.25、0.5、1.0μ m,厚膜較薄,厚度較小,厚度較小,厚度較小,厚度較薄,厚度較大,適合小范圍進樣量分析,厚度較大,對固定相的分析方法比較簡單,分析方法簡單。
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