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發(fā)布時(shí)間:2021-08-12 11:16  

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空心陰極燈的操作

燈電流

增加燈電流的效果就是增加燈的發(fā)射強(qiáng)度。

燈的發(fā)射強(qiáng)度影響的是測(cè)定的分析信號(hào)中的基線噪音(吸收)的大小?;€的穩(wěn)定是確保獲得良好精密度和檢出限的關(guān)鍵。

由于基線噪音的大小與燈的發(fā)射強(qiáng)度成反比,因此燈的發(fā)射強(qiáng)度越大,基線噪音越小。

表面上看**值得注意的是設(shè)定的電流必須小于燈的額定電流。但事實(shí)上并不是這么簡(jiǎn)單的。

當(dāng)操作電流超過推薦電流較多之后,就會(huì)發(fā)生自吸現(xiàn)象造成發(fā)射線變寬。由于陰極前部的原子云吸收了本身陰極發(fā)射的共振線,這就好比將原來(lái)的發(fā)射線倒置。

發(fā)射線的失真導(dǎo)致靈敏度的降低。

這種失真還會(huì)影響曲線的線性,以線性非常好的鎘元素為例如圖5。需要注意的是這個(gè)例子是采用線性非常好的元素來(lái)進(jìn)行的。某些其他元素的這種現(xiàn)象就不明顯甚至沒有。

過高的燈電流會(huì)加速濺射效應(yīng),縮短燈的壽命。對(duì)于鋯揮發(fā)性元素?zé)舾用黠@。

對(duì)于測(cè)定的樣品濃度接近檢出限(此時(shí)基線噪聲非常重要)時(shí)推薦采用較高的燈電流。對(duì)于某些元素增加燈電流引起的靈敏度損失并不明顯。

另一方面,較低的燈電流有利于曲線的線性并擴(kuò)展測(cè)定范圍,但這必須以犧牲基線噪聲為代價(jià)。

很明顯折衷的選擇既能以高信噪比獲得較好的靈敏度,又能兼顧元素?zé)舻膲勖M呃锇灿脩羰謨?cè)針對(duì)每一種元素?zé)舳加型扑]參數(shù)供選擇。



空心陰極燈的工作原理

當(dāng)空心陰極燈通過內(nèi)部的低壓氣體在兩個(gè)電極之間產(chǎn)生放電現(xiàn)象時(shí),陰極會(huì)受到大量電子、加速?zèng)_向電極表面的帶電氣體離子(也就是充入氣體的離子)的轟擊。

這些離子的能量非常強(qiáng),以至于可以促使陰極材料的原子從表面脫離或“濺射”進(jìn)入等離子區(qū)。

高的性能空心陰極燈,發(fā)射強(qiáng)度大;測(cè)定靈敏度提高,檢出限較低,穩(wěn)定性好,可減少鄰近線光譜干擾,可以使用較大光譜通帶,使用壽命長(zhǎng),工作曲線線性范圍擴(kuò)大。




空心陰極燈工作條件的選擇

預(yù)熱時(shí)間:燈點(diǎn)燃后,由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽,其輻射的銳線光經(jīng)過燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出。使用時(shí)為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定,必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱,以使燈內(nèi)原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定,這樣會(huì)使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線的強(qiáng)度穩(wěn)定。通常對(duì)于單光束儀器,燈預(yù)熱時(shí)間應(yīng)在30分鐘以上,才能達(dá)到輻射的銳性光穩(wěn)定。對(duì)雙光束儀器,由于參比光束和測(cè)量光束的強(qiáng)度同時(shí)變化,其比值恒定,能使基線很快穩(wěn)定??招年帢O燈使用前,若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h,并定期活化,可增加使用壽命。由于陰極前部的原子云吸收了本身陰極發(fā)射的共振線,這就好比將原來(lái)的發(fā)射線倒置。




元素?zé)羰褂贸WR(shí)

具有長(zhǎng)壽命(大部分元素都可達(dá)到5000mAh,低熔點(diǎn)元素可達(dá)3000mAh)、低噪聲(發(fā)射強(qiáng)度波動(dòng)噪聲<0.1%)、低漂移的特性(預(yù)熱30min 后在30min內(nèi)≤1%),分析線背景≤1%. 適用于國(guó)內(nèi)外各個(gè)廠家生產(chǎn)的AA原子吸收儀器。

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