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相對于許多實驗室的分析儀器來說,樣品瓶雖然小,卻是常用的,正確的選擇和使用及其相關(guān)的產(chǎn)品,對實驗的效率、過程和結(jié)果都起著決定性的作用,那么,每天與樣品瓶打交道的你,真的知道怎樣正確的選擇樣品瓶嗎?
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一般來說,樣品瓶的選擇主要看三個方面,即隔板、樣品瓶蓋和樣品瓶的材質(zhì)。
先看隔板,隔板根據(jù)材料大致可以分為 PTFE 硅膠, PTFE 硅膠三種, PTFE 硅膠預切片,不同的實驗所需隔板類型也不相同。其中 PTFE 硅膠隔墊適于一次進樣,因其刺穿后不會重新密封,所以不推薦長期保存樣品;而 PTFE 硅膠隔墊多用于需要多次進樣的采集實驗,工作溫度范圍在-40℃到200℃之間,具有 PTFE 硅膠耐化學腐蝕性,刺穿后具有硅膠的化學相容性,可長期保存樣品;, PTFE 硅膠類隔墊具有良好的透氣性,可防止樣品瓶內(nèi)產(chǎn)生真空,因而具有的取樣重現(xiàn)性,此類隔墊一般也可用于多次進樣的采集實驗。
接著,再來看樣本瓶蓋的選擇,就像隔墊一樣,樣本瓶蓋也可分為多種類型,常見的有鉗口蓋、卡口蓋和螺口蓋三種,而且每種封口方式各有其優(yōu)點,具體如下:
鉗形口蓋,鉗形口蓋能將隔墊擠壓在玻璃樣品瓶邊緣與折邊鋁蓋間,密封效果,能有效防止樣品蒸發(fā)。此外,在對樣品進行穿孔取樣時,采用自動進樣器對進樣器進行穿孔取樣,可以保證隔墊的位置。但是請注意,鉗口口蓋樣品瓶的密封,需要用壓蓋器來完成。而且在這方面,實購易辦公耗材也為大家做好了配套準備,想買到樣品的消費者大可嘗試。
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國內(nèi)每年都有大量的農(nóng)產(chǎn)品樣品(其他化學品、有機酸等)需要用液相色譜、氣相色譜法進行檢測。在檢測過程中,由于樣品量大,需要清洗大量色譜樣品瓶,不僅浪費時間,降低工作效率,而且有時還會出現(xiàn)色譜樣品瓶清潔度達不到要求而造成實驗結(jié)果偏離的情況。色譜儀樣品瓶的清洗是非常重要的,如果不清洗,可能會影響下一次的測量,所以大家一定要掌握色譜樣品瓶的清洗方法,按玻璃儀器清洗方法,根據(jù)污染程度選擇清洗方法,沒有固定模式。以下就為大家介紹五種清洗方法。
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進樣瓶的基本分類有很多,不同瓶口的種類、不同的顏色、不同的瓶身等,能夠滿足不同的使用需求。大多數(shù)瓶子都是玻璃做的,在使用的場合也很多,但是,如果實驗樣品會與硅膠發(fā)生反應,或離子色譜分析,就不能用普通的玻璃進樣瓶了,這樣我們就可以選擇塑料材質(zhì)的進樣瓶了。
塑膠材料進樣小瓶,基本也是 PP材料,這種材料具有無毒、無味、密度小、強度高、硬度高、耐熱性好等特點,可在100℃左右使用。高頻率的絕緣性能好,不受濕度影響,耐強酸強堿,耐高溫,耐腐蝕。因此,本產(chǎn)品適用于制成進樣瓶。與此同時,為適應少量樣品的情況,塑料樣品瓶也有相應的衍生產(chǎn)品——塑料材料的內(nèi)插管;內(nèi)插管形狀的塑料樣品瓶。在使用上,塑料樣品瓶和玻璃瓶沒有什么區(qū)別,它們的外形規(guī)格相同,也采用了相同規(guī)格的蓋墊。
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常規(guī)除氣方法1.吹氦脫氣。使用氦氣在液體中溶解度低于空氣這一特性,在0.1 MPa壓力下,大約60 mL/min的流速通入流動相儲液容器10~15 min,就能有效地將溶解的空氣從流動相中排除,可有效排除80%的氧氣。利用一種的分布式噴射裝置,一體積中的氦氣可以從流動相中幾乎全部體積中排除。這就是說,1 L氦氣可以通過1 L流動相進行排氣。這樣的脫氣方法是好的,但是我國氦氣價格比較高,很少有實驗室采用這種方法。
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2.加熱回流法。該方法的脫氣效果較好。運行時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑流失,混流相比例將發(fā)生變化。3.抽真空除氣。這種方法可以用真空泵,將溶解氣體降到0.05~0.07 MPa。但真空脫氣將改變混合溶劑的組成,從而影響實驗的重復性,故多用于單溶劑體系的分析。4.超聲波除氣。超聲波清洗機內(nèi)用超聲波對欲脫氣進行振蕩10~20分鐘。該方法的脫氣效果差。5.聯(lián)機通風?,F(xiàn)商品 HPLC儀表,可與線式脫氣機配套。聯(lián)機除氣簡單,故障少,效果好。推薦購買儀器時一定要購買,有些公司為選購件,所以與儀器公司談配置時要和公司確認。
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探測器如為正常使用,檢測器應根據(jù)其性質(zhì)、按說明書規(guī)定進行清洗。比如, UV/VIS檢測器或 FL檢測器,當沖洗柱和系統(tǒng)時,檢測器循環(huán)池中的污染物也被一起清洗。但蒸發(fā)光檢測器或質(zhì)譜儀需要根據(jù)說明書定期清洗。使用中會產(chǎn)生難以揮發(fā)的污染物沉積,如離子源的噴針、毛細管、錐孔、預四極等元件,因此需要定期清洗。并且聯(lián)接具有這些探測器的系統(tǒng)沖洗時,好與這些探測器斷開,以減少對探測器的污染。
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概述總而言之,如果實驗室日常使用的液相色譜儀能夠認真做好這三件事——除氣、過濾、沖洗,您的儀器就能得到很好的預防性維護,使用起來也會覺得順手。誠然,在實際操作中遇到的問題并不那么簡單,但是這三個好習慣是正確操作、使用 HPLC系統(tǒng)的基礎(chǔ)。
LC對大多數(shù)人來說都是很好上手的儀器,但就算是使用了幾年、有經(jīng)驗的分析員也會習慣于一些錯誤的操作(師傅教錯了嗎?),常常造成某些儀器故障。便利、快速的分析過程固然重要,但為了多做樣品而忽略了一些必要的步驟,常常會得不償失,哪些操作不能做?哪一種是不可偷的?這些小故障的機率并沒有教過呢?在液體相中的四個關(guān)鍵因素是什么呢?