HLB固相萃取柱價(jià)格優(yōu)惠報(bào)價(jià) 北京中檢維康

固相萃取柱的使用

簡單的固相萃取可以通過手工方式完成，即在固相萃取柱上端連接一個(gè)注射物，通過對注射的擠壓將萃取柱內(nèi)的液體排擠出萃取柱。另外，也可以使用正壓或負(fù)壓固相萃取裝置對批量樣品進(jìn)行固相萃取操作。隨著科技的發(fā)展和樣品數(shù)量的增多，越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始使用自動(dòng)固相萃取儀，特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進(jìn)行處理。

固相萃取柱該用什么溶劑進(jìn)行活化、淋洗和洗脫?

對于這個(gè)問題，簡而言之，就是無法統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)、溶劑背景等情況來進(jìn)行選擇。

一般來說，標(biāo)準(zhǔn)回答是:固相萃取柱該用什么溶劑進(jìn)行活化、淋洗和洗脫，這沒有統(tǒng)一的規(guī)定，請根據(jù)您分析所依據(jù)的國標(biāo)、藥典或者已經(jīng)驗(yàn)證的方法來。

1、活化:固相萃取柱活化的目的有兩個(gè)，一個(gè)目的是為了浸潤填料、以便樣品溶液能流過固相萃取柱；另一個(gè)目的是為了清洗固相萃取柱上面的干擾雜質(zhì)以及溶劑殘留。

2、上樣:讓樣品溶液流過固相萃取柱，讓填料吸附目標(biāo)物質(zhì)。一般流速不能太快，否則吸附不完全，會(huì)導(dǎo)致回收率低下。

3、淋洗:需要選擇合適溶劑，既不會(huì)把吸附在固相萃取柱填料上面的目標(biāo)產(chǎn)物洗掉，又能清洗掉一些干擾雜質(zhì)，這個(gè)的選擇也是根據(jù)既有方法來的，沒有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。

4、洗脫:選擇合適的溶劑來把吸附在固相萃取柱填料上的目標(biāo)物洗脫掉(大多數(shù)時(shí)候需要用試管來收集)，這個(gè)溶劑也是根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)方法來定的，無法統(tǒng)一規(guī)定。

固相萃取柱的尺寸選擇

理想的固相萃取柱類型應(yīng)該是內(nèi)徑和長度均較大。柱長加大，相應(yīng)的塔板數(shù)則高，柱內(nèi)徑較大，進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則小(反映在柱子上就是樣品層較薄)，分離度變大。缺點(diǎn)是采用內(nèi)徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑，增加實(shí)驗(yàn)成本?，F(xiàn)在常用萃取柱直徑與長度比一般在1∶5～1∶10，固定相硅膠量是樣品量的30～40倍。萃取柱較短內(nèi)徑較小，相應(yīng)的塔板數(shù)則低，進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則大(反映在柱子上就是樣品層較厚，樣品層在固相萃取柱內(nèi)小于0.5cm，各組分較容易完全分離)，分離度變小。

如果所需組分和雜質(zhì)分離度較大(所需組分分離度R>1)，使用硅膠較少、內(nèi)徑較小的萃取柱(例如200毫克的樣品，用2cm×20cm的柱子);如果所需組和雜質(zhì)分離度較小(所需組分分離度R<1)，可以加大萃取柱內(nèi)徑，也可使用極性較小的淋洗劑等。

固相萃取柱操作問題

1、裝柱柱子下的活塞避免使用潤滑劑，以免被淋洗劑帶到產(chǎn)品中。干法和濕法裝柱區(qū)別較小，只要能把柱子裝實(shí)即可。裝柱前應(yīng)仔細(xì)觀察固相萃取柱是否開裂，避免影響分離效果，裝柱應(yīng)該要適度緊密（太緊密淋洗劑流速太慢，太疏松淋洗劑流速過快）、均勻（避免樣品從一側(cè)斜著流出），避免過柱時(shí)出現(xiàn)大量的氣泡。

2、加樣用少量的溶劑溶樣品加樣，打開活塞，待溶劑層下降至石英砂面時(shí)，再加少量的低極性溶劑，然后再打開活塞，如此三次，一般石英變成白色。加入淋洗劑后不可立即加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有分開2cm～4cm，再加壓，這樣可以避免溶劑夾帶樣品快速下行。

3、樣品的收集用硅膠作固定相過柱子的原理是一個(gè)吸附與解吸的平衡過程。如果樣品與硅膠的吸附較強(qiáng)，樣品解析較慢。這樣就會(huì)出現(xiàn)后面的點(diǎn)先出，而前面的點(diǎn)后出的現(xiàn)象，這時(shí)可以采用氧化鋁作固定相。另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收到了多個(gè)樣品，如果都用小試管，缺點(diǎn)是工作量太大。

4、處理萃取柱分離后，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質(zhì)也會(huì)積累到所需組分中，必要時(shí)進(jìn)行重結(jié)晶。另外，過柱時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)氣泡，這可能存在兩種原因：一是這與使用的溶劑類型有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象。因此，在室溫高的時(shí)候，應(yīng)該選擇沸點(diǎn)較高，揮發(fā)性相對小的溶劑。使用混合溶劑時(shí)，使用的兩種溶劑的沸點(diǎn)相似。二是在裝柱之前，柱內(nèi)可能存有少量空氣，必須用加壓的方式將空氣排干，這樣就可避免柱中存有空氣。