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發(fā)布時間:2021-10-06 02:39  






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圓柱:10-15 m常數(shù)下的簡單樣品的快速分析25-30 m標準柱長滿足大多數(shù)應用50 m,60 m,100 m復雜樣品分析直徑:用0.53 mm大口徑代替填充柱,可承受較大體積進樣,痕量分析0.32 mm寬,分流/不分流進樣,可承受較大體積進樣0.25 mm窄徑分流進樣, GC/MS應用,柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC,對儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標準膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活,高溫下柱損失較大。

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如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么?60℃—低于該溫度使用柱效會降低的溫度下限,但不會損傷色譜柱240℃—恒溫上限,可在該溫度下長期使用260℃—程序升溫溫度上限,不能超過該溫度,并且該溫度使用時間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內孔表面之和,以m2/gram表示;高表面積對多組份樣品分離有很強的保持性,柱容量和分離程度;具有較低表面積的填料往往能迅速達到平衡,對梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個微粒孔或空腔的平均尺寸大孔內的填料顆粒能延長溶質大分子在填料表面停留的時間,達到充分分離,改善峰形;樣品 MW≤4000,選擇80°°的孔徑;碳蓋層-對色譜分離的影響,與基體物質相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長的分析時間。




先要認識到,一般國產其實不需要額外的過濾處理,直接使用是沒有問題的。甚至某些固體顆粒雜質,都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問題的是水中的細菌。新制純水在室內放置數(shù)天后會產生細菌,而這些細菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導致柱子迅速報廢。

色譜儀是一種易學難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動相,流動相是引起液相色譜各種問題的主要來源。液相色譜儀常見的故障有堵塞和漏漏。以下對這兩點分別展開討論。(注:流動相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動相中的細菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端,流動相中存在雜質,細菌是雜質的主要來源。長時間,濾頭粘附細菌,造成泵液不能正常工作這一問題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購買實驗室純水機,既方便又可靠,質量也放心。的缺點是價格昂貴。(2)成箱購買市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質量足以滿足液相色譜的要求。有一個細節(jié)值得注意:在絕大多數(shù)書籍中,凡談到配制流動相到都要進行過濾的步驟。



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氣固色譜填充柱

色譜分離的基本原理是在樣品通過色譜柱時與填料發(fā)生相互作用,這種相互作用大小的差別使得各組分相互分離,并以順序排列從色譜柱中流出。將色譜柱中不動、起分離作用的填料稱為固定相。氣固層析填充柱通常用固體物質作為固定相。這類固相包括具有吸附活性的無機吸附劑、高分子多孔微球和經化學粘結的固體物質等。

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無機吸附劑

該類型吸附劑包括強極性硅膠、中極性氧化鋁、非極性炭物質以及具有特殊吸附作用的分子篩。大部分可在高溫下使用,吸附容量大,熱穩(wěn)定性好,是分析*性氣體和氣態(tài)烴混合物的理想固定相。但是使用時應注意:⑴吸附劑的吸附性能與它的制備、活化條件密切相關。由于來源相同或同批不同品種的產品,其吸附性能可能會有較大的差異;(一)具有催化活性,不宜在高溫條件下使用,且不能同時存在活性組分;③吸附等溫線一般是非線性的,進樣量大時容易出現(xiàn)色譜峰形不對稱。



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