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關(guān)于檢測池,有時候還會遇到一個小問題,就是檢測池里的氣泡,氣泡是哪兒來的,可能是流動相中溶解的氣體,也可能是儀器長時間不使用檢測池干了導(dǎo)致的,體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上,就是基線噪音某明其妙的變大,出現(xiàn)毛刺等等,這個時候,可以先觀察系統(tǒng)壓力,如果壓力平穩(wěn)正常,可以判斷這個波動應(yīng)該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測池里的氣泡造成的了,對付這個氣泡,沒有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過倒是有個小辦法可以防止,就是在檢測器的出口出用一小段細(xì)內(nèi)徑的PEEK管憋上一點壓力可以很大程度的預(yù)防氣泡的產(chǎn)生,但是注意千萬不要太長,有大概3~5厘米的長度就夠了。
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1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動相,根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別,實現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的分離技術(shù)。實驗結(jié)果表明,分離對象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來傳送整個系統(tǒng)樣品的氣體。探測器氣體——某些探測器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個工藝對樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測器:識別并響應(yīng)外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測器的信號轉(zhuǎn)換成色譜圖,進(jìn)行手動或自動定性、定量分析。
長壽隔板5183-4761預(yù)先打孔,壽命長,減少成核;自動進(jìn)樣優(yōu)選隔板,適于整夜工作;進(jìn)樣溫度在400℃和350℃之間。5183-4759綠色墊片使用時間長,耐高溫;進(jìn)樣次數(shù)多;減少進(jìn)樣口粘貼;溫度達(dá)350度。上述三種隔墊均為隔墊,用等離子體處理,不粘隔墊。普通隔板:可連續(xù)使用200次,節(jié)能,節(jié)能。6.石墨墊片與螺母的選擇如何?先來看一看石墨墊的材料:石墨→材料柔軟,高溫度上限。vespel→由耐高溫的聚酰材料制成,材料在高溫下會產(chǎn)生損失。石墨墊片及螺母:短墊子,長墊子配長帽子。
例如, MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)該配預(yù)老化85% vespel,15%石墨墊子,通用柱帽可配85%vespel,15%石墨墊子,15%石墨墊子石墨墊片的選擇(應(yīng)該根據(jù)材料和色譜柱內(nèi)徑的大小),更換頻率一般都是更換色譜柱,泄漏后立即更換。7.襯管有什么作用?何時更換襯管?在選擇襯管時要考慮哪些因素?進(jìn)樣系統(tǒng)的核心部件是襯管,試樣蒸發(fā)后形成氣體。襯管的定期更換主要取決于:對比以前做過的譜圖、樣品的潔凈度、色譜峰是否有異?,F(xiàn)象:有鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。在選用襯管時要考慮的因素:進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或脫活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)錐等)。8.為什麼要使用去活化玻璃棉和襯管?不帶玻璃棉的內(nèi)襯是什么材料用來活的?進(jìn)樣口襯管上的活性點能吸附樣品成分,導(dǎo)致峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。在沒有分流進(jìn)樣和分析極性較小的化合物時,應(yīng)推薦去活化襯管。
QMS采用 QMS作為質(zhì)量過濾器, TOFMS作為質(zhì)量分析工具。 好處:能提供高質(zhì)量的鑒別;與 QQ相比,定好;快速,適用于大分子量復(fù)雜樣品的生命科學(xué)分析。 劣勢:費用高;要細(xì)心維護(hù)。 代表產(chǎn)品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統(tǒng):具有較高的分離能力和靈敏度,比以往的常規(guī)分析儀提高了5倍以上,具有快速強大的自動調(diào)諧功能,對小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時間質(zhì)譜儀:50 GBit/秒的采樣率,高分辨率下的穩(wěn)定數(shù)據(jù)采集沒有問題,適用于高通量定量方面的應(yīng)用。德國布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產(chǎn)品的賣點,它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。
離子阱-飛行時間質(zhì)譜, Trap TOF利用三維離子阱作為質(zhì)量選擇器和反應(yīng)器,結(jié)合了離子阱多級質(zhì)譜能力和飛行時間質(zhì)譜的高分辨率。好處:多層次、多層次、高分辨率同時適用于對未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢:受離子阱容量限制,混合樣品的靈敏度較差;量化能力薄弱。代表產(chǎn)品:島津LCMS-IT-TOF質(zhì)譜計:貌似二百萬以上?使用過的同學(xué)都表示這臺儀器做分子量還不錯,不用 lockmass。但是軟件界面太多,有點擠,買一個超過24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多,正負(fù)極可快速切換。磁質(zhì)譜法、質(zhì)譜法在各種質(zhì)譜中,磁質(zhì)譜的數(shù)量。目前應(yīng)用較少,僅用于檢測地質(zhì)元素及痕量。 好處:工藝經(jīng)典、成熟、儀器, NIST等 MS庫;分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干擾小;具有較高的靈敏度和定量能力,質(zhì)量高。 劣勢:容積,重量;價格昂貴;慢速;維修復(fù)雜,費用高。