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固相萃取柱的洗脫率一般在什么范圍

洗脫率與吸附劑、洗脫溶劑、保留體積bai、 流速等因素都有關(guān)，一般可達(dá)90%~98%。

原理：

固相萃取技術(shù)基于液相色譜原理，可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而后者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。

固相萃取柱有哪些分類

SPE固相萃取的核心在于填料，即吸附劑。根據(jù)吸附劑的不同，固相萃取柱可大致分為以下三類：

1、正相固相萃取固定相（填料）：極性物質(zhì)。分離對象：極性、中等極性、非極性流動相（洗脫劑）：非極性、中等極性吸附劑與化合物間作用力：氫鍵，π—π鍵等常用正相固相萃取柱：①極性官能團(tuán)鍵合硅膠如-CN，-NH2；②極性吸附物質(zhì)如Silica、Florisil、Alumina

2、反相固相萃取固定相：非極性分離對象：中等到非極性物質(zhì)流動相：極性（水溶液）或中等極性吸附劑與化合物間作用力：范德華力或色散力常用反相固相萃取柱：十八烷基鍵合硅膠（C18柱）

3、離子交換固相萃取固定相：帶電荷物質(zhì)分離對象：帶電荷的化合物（水溶液、有機(jī)溶液）流動相：去離子水、高或低離子強度溶液吸附劑與化合物間作用力：靜電吸引可分為兩種：①陰離子交換：脂肪族季銨類鹽鍵合硅膠，如SAX、NH2；②陽離子交換：磺酸基，如SCX，羧酸基團(tuán)如WCX

固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：柱活化條件不恰當(dāng)

解決方法：

根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料：

（2）可能原因：樣品溶劑對目標(biāo)成分的作用力比固定相強

選擇對目標(biāo)成分具有更強選擇性的SPE小柱

調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力

改變樣品溶劑的極性，降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力

固相萃取與液相色譜有什么區(qū)別

首先，兩者的目的是不同的。在分析型HPLC中，人們追求的是在盡可能短的時間里將混合物中的組分分離開。相鄰的兩個組分峰能夠達(dá)到基線分離，也就是達(dá)到分離度a≥1．2。同時，要求色譜柱的柱效要高，以便得到尖銳的、符合高斯分布的色譜峰。這樣無論是對組分進(jìn)行定性分析，還是定量分析的準(zhǔn)確性都高。然而，在固相萃取中，人們關(guān)心的是將目標(biāo)化合物從復(fù)雜的樣品基質(zhì)中分離出來；將干擾分析、對分析儀器造成傷害的雜質(zhì)盡可能地除去；將目標(biāo)化合物濃縮到適當(dāng)?shù)臐舛?，以便分析儀器能夠有效地進(jìn)行定性、定量分析。