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廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。復(fù)合SPE柱供應(yīng)商

為何在 SPE操作中會(huì)出現(xiàn)流速非常慢或流速不一致，回收率較低，且平行性差？也許很多小伙伴都遇到過這樣的問題。小子選錯(cuò)了，方法有問題嗎？或者填充材料的粒度分布不均勻，填充松緊度不穩(wěn)定？實(shí)際上 SPE小柱每批流速都有嚴(yán)格的質(zhì)量控制范圍，在質(zhì)量控制范圍內(nèi)的小柱可以保證穩(wěn)定的流速，超出質(zhì)量控制范圍的小柱將作為異常品處理。那么，是否可以采用一種穩(wěn)定的方法，用出廠流速測(cè)試合格

實(shí)際上還有一個(gè)很容易被大家忽視的細(xì)節(jié)也會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)速度過慢： SPE小柱在運(yùn)輸過程中篩板和填料可能會(huì)發(fā)生微小的松動(dòng)，導(dǎo)致空氣進(jìn)入填料(一般不容易被肉眼看到)，含氣填料在氣壓下會(huì)導(dǎo)致溶劑流動(dòng)緩慢。這一點(diǎn)大家都能理解，為什么同一批小柱子會(huì)出現(xiàn)流速不平衡的情況

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正壓除氣泡

試樣數(shù)量較少，填充量較小，人工施加正壓較為方便，可采用針筒連接接頭法進(jìn)行正壓排除氣泡。

□負(fù)壓排泡

試樣量較大，填料量大，人工施加正壓不便，可用真空泵連接固相萃取裝置，負(fù)壓排出氣泡。

1.2排氣泡的時(shí)間？

在 SPE操作中，一般包括平衡活化、上樣、淋洗、洗脫四步。是否每個(gè)步驟都需要一個(gè)排氣泡？但是，一般情況下，當(dāng)填料之間有空隙時(shí)，需要排出氣泡，例如，當(dāng)平衡液被激1活后，需要排出氣泡，使溶液能更好地與填料接觸。

另外還有一個(gè)容易忽略的環(huán)節(jié)也是需要排出氣泡的，一般淋洗后需要進(jìn)行抽干操作，抽干后填料間也會(huì)有空氣進(jìn)入，加入洗脫液后，也是要排出氣泡的，否則大量的氣泡也會(huì)嚴(yán)重影響洗脫液的流速和洗脫效果。

廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。復(fù)合SPE柱供應(yīng)商

洗滌劑和洗脫劑的優(yōu)選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強(qiáng)度應(yīng)分別增加和降低，但對(duì)回收率無明顯影響；

就反相模式而言，可先對(duì)目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、的甲1醇水溶液進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物被洗脫時(shí)的溶劑體系，淋洗液中甲1醇的含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲1醇的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被完全洗脫時(shí)的溶劑體系；當(dāng)純甲1醇無法洗脫目標(biāo)化合物時(shí)，則應(yīng)測(cè)試甲1醇-甲1基叔丁基1醚混合溶液的洗脫曲線；如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲1醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。

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凈水系統(tǒng)

鍵合相位是非極性的，碰到水C18鏈就會(huì)被排斥，導(dǎo)致C18 “倒伏”，色譜峰變差，保留變?nèi)?，即水相位降，所以大多?shù)C18反相分離柱不能用純水作流動(dòng)相。一般選用C18-AQ反相柱分離親水化合物，走水體系，提高保留值。

防腐鹽

單獨(dú)用酸或堿來調(diào)節(jié)流動(dòng)相中的 PH值，由于分離成分的多樣性，未必能達(dá)到實(shí)驗(yàn)所要求的效果。一般做法是：以緩沖鹽制備流動(dòng)相。但是有些緩沖鹽會(huì)析出不易觀察的微晶：過濾后，改變流動(dòng)相的組成；不過濾時(shí)，晶體會(huì)損壞管柱，也容易堵塞管道，污染檢測(cè)器。所以，在滿足實(shí)驗(yàn)條件的情況下，盡量選擇不容易析出的緩沖鹽，分離結(jié)束后，一定要清洗柱子和整個(gè)分離系統(tǒng)，避免出現(xiàn)色譜性霉菌。為便于制備和處理，常選用揮發(fā)性鹽類，如銨鹽等。

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在填充壓實(shí)后， SPE小柱的填料形成柱床，當(dāng)溶劑流過小柱時(shí)，速度過快會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)問題：一是對(duì)粘結(jié)相填料而言，由于流速過快，使其不能充分浸潤(rùn)舒展，從而導(dǎo)致其保留活性降低；二是過快的流速會(huì)使小柱形成溝槽，使小柱沒有充分浸潤(rùn)，從而減少吸附填料與樣品的接觸面積，影響目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過程，從而降低回收率。

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當(dāng) SPE小柱填料裝實(shí)后，流速過小柱時(shí)，液體是以層流通過填料層，將填料層充分浸潤(rùn)，潤(rùn)濕的液面截層向上推進(jìn)，見附圖；流速過大時(shí)，柱床厚度過大時(shí)，可能在填料內(nèi)形成溝道，液流將穿過溝道，快速通過小柱，而使填料浸潤(rùn)不足，從而使得體與填料的接觸面積大大減小，嚴(yán)重影響填料對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的保留性。

凈化方式的 SPE常用于吸附雜質(zhì)，富集方式常用于吸附目標(biāo)物質(zhì)， GCB是一種石墨化碳黑，是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃烘焙而成，它由六個(gè)碳原子組成平面六角形，層疊而成，對(duì)于芳香平面分子易于嵌入，且吸附能力強(qiáng)，對(duì)芳香化合物具有較強(qiáng)的選擇性，對(duì)其它分析物具有較好的吸附性能，但 GCB的吸附和解吸性能會(huì)直接影響到填料的使用范圍，對(duì) GCB的吸附能力較強(qiáng)，但對(duì) GCB的吸附能力稍差，需要選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑來釋放所吸附的物質(zhì)，因此，解析溶劑的匹配比較困難，由于其對(duì)色素等的優(yōu)異吸附性能，因此在農(nóng)殘樣品處理中，常用于吸附色素等雜質(zhì)，而不是用于吸附目標(biāo)化合物。