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【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計、研發(fā)、深加工、銷售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司,孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競爭力,專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā),成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。
羥基酪醇( hydroxytyrosol,HT)是一種存在于油橄欖(Olea europaea L.) 植物中的多酚類化合物, 可從橄欖油、加工橄欖油廢水以及橄欖葉中分離得到。前期諸多研究表明: 羥基酪醇清除自由基能力強,表現(xiàn)出獨特的生物活性,如、、、改善心臟的冠脈血流等, 而且還能抑制人類早幼細胞細胞HL60、腺癌細胞 HT29 及 HT29 體 19A、女性 MCF-7 細胞等擴散,通過阻滯細胞的循環(huán)及誘發(fā)其凋亡,得到很好的活性。
CN201611267410.8公開一種二碳酸二叔丁酯的制備方法,屬于合成技術(shù)領(lǐng)域。所述的制備方法是向二中加入,加熱后得到鈉砂,然后滴加叔丁醇,抽濾后得到叔丁醇鈉,將叔丁醇鈉溶解于中,通入二氧化碳進行反應(yīng),得到單酯鈉鹽溶液,然后加入催化劑,緩慢滴加雙進行反應(yīng),反應(yīng)完畢后靜置抽濾,經(jīng)水洗、干燥、蒸餾、冷卻結(jié)晶后得到二碳酸二叔丁酯。
本發(fā)明的制備方法由來制備叔丁醇鈉,由叔丁醇鈉來制備二碳酸二叔丁酯,用抽濾法代替之前的蒸餾法得到了叔丁醇鈉,工藝更簡單、更節(jié)能,用代替正己烷、,降低了生產(chǎn)成本,更易提純,后反應(yīng)完成后先抽濾再水洗,減少了廢水量的產(chǎn)生,降低了環(huán)保處理成本。
采用或庚烷為反應(yīng)體系的溶劑,按照如下反應(yīng)式合成叔丁醇鈉:
在配置有攪拌、回流冷凝器和溫度計的500mL反應(yīng)釜中,加入240mL的或庚烷(水份含量少于0.04%),加入9.8g99%的氨基鈉(約0.25mol)和19.0g99%的叔丁醇(約0.254mol),氨基鈉和叔丁醇的摩爾比為1:1.015,充分攪拌使其完全溶解,升溫至70℃開始反應(yīng),放出的氨氣用水或堿液吸收,反應(yīng)升溫至100~110℃后保溫1h停止反應(yīng),至反應(yīng)充分和完全后冷卻反應(yīng)物,常壓蒸餾出絕大部分反應(yīng)介質(zhì)及反應(yīng)稍過量的叔丁醇,再用減壓蒸餾出剩余的少量反應(yīng)介質(zhì),得到白色固體粉末25g左右,產(chǎn)品含量經(jīng)酸堿滴定分析在99%以上。產(chǎn)品用塑料袋包裝,以防吸潮。