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激光拉曼光譜原理
激光拉曼光譜是一種測(cè)定物質(zhì)分子成分的微觀分析技術(shù),是激光光子與寶石分子發(fā)生非彈性碰撞后,改變?cè)腥肷漕l率的一種分子聯(lián)合散射光譜,通常將這種非彈性碰撞的散射光譜稱(chēng)之為拉曼光譜。波數(shù)的改變量即為拉曼位移,拉曼位移由寶石分子結(jié)構(gòu)的振動(dòng)能級(jí)所決定,而與輻射光源無(wú)關(guān),這即為拉曼效應(yīng)的基本內(nèi)涵。
拉曼光譜技術(shù)在寶石學(xué)研究中的局限性
1、拉曼光譜易受熒光的影響、因此對(duì)發(fā)熒光寶石的檢測(cè)會(huì)產(chǎn)生一定的影響。
2、對(duì)于不透明或透明度差的寶石,利用拉曼光譜技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)可能會(huì)在寶石表面留下痕跡而成為有損檢測(cè)。
3、應(yīng)用拉曼光譜鑒定寶石,是一種類(lèi)比法,有時(shí)會(huì)受到標(biāo)準(zhǔn)拉曼圖譜庫(kù)的限制,尤其是對(duì)一些罕見(jiàn)寶石更是如此。此外對(duì)于某些顆粒細(xì)小的多晶集合體類(lèi)玉石,很難得到有效的拉曼圖譜。
便攜式拉曼光譜儀關(guān)鍵部件
一臺(tái)完整的拉曼光譜儀通常由激光器(光源)、樣品外光路、色散系統(tǒng)、信號(hào)接收系統(tǒng)和信息處理系統(tǒng)幾大部分組成。相對(duì)于好的實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng),便攜式拉曼設(shè)備的內(nèi)部部件更簡(jiǎn)單且模塊化程度更高,其關(guān)鍵的零部件包括光源模塊、光譜儀模塊以及拉曼探頭三樣。國(guó)產(chǎn)拉曼采用的光譜儀相較進(jìn)口產(chǎn)品存在一定差距,主要體現(xiàn)在光譜分辨率、噪聲控制等方面。在激光光源模塊領(lǐng)域,國(guó)內(nèi)外拉曼大部分選用的激光器在體積和能量方面基本一致,主要在線寬和輸出穩(wěn)定方面存在差異。但僅針對(duì)便攜式拉曼設(shè)備的應(yīng)用來(lái)說(shuō),以上幾個(gè)關(guān)鍵部件國(guó)內(nèi)外廠商的技術(shù)水平相差已經(jīng)不大,國(guó)產(chǎn)產(chǎn)品正在靠近國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品的水平。
為什么拉曼光譜儀器不工作?
檢查儀器和所有附件插座都插好并接通電源。
保證激光器(如果附帶電源)都插好并接通,由于激光器有不同種類(lèi),可參照每個(gè)激光器的說(shuō)明書(shū)獲取進(jìn)一步的幫助。
在有兩個(gè)或多個(gè)激光器的系統(tǒng)中,確保聯(lián)鎖系統(tǒng)設(shè)置在正確的位置上,正確的激光器被接通。
檢查儀器的外罩處于安全的關(guān)閉狀態(tài),聯(lián)鎖裝置正在運(yùn)轉(zhuǎn)。
如果以上操作都已經(jīng)檢查過(guò),你就可以準(zhǔn)備進(jìn)行光譜測(cè)試了。將樣品放置在顯微鏡下,啟動(dòng)光譜操作軟件,如果你仍不能得到光譜,檢查下面各項(xiàng)。
保證樣品被正確地放置在顯微鏡下,即樣品被準(zhǔn)確地聚焦并照射在樣品正確的位置上。測(cè)量時(shí)經(jīng)常需改變不同的測(cè)試區(qū)域以避免因樣品不純帶來(lái)一些非期望結(jié)果的可能。
保證激光正確輻照在樣品上,保證顯微鏡光圈的孔徑設(shè)置正確并處于正確的位置上(不同品牌的拉曼光譜儀按各自的要求處理)。
檢查所有軟件窗口的設(shè)置是否正確。
檢查成像區(qū)域設(shè)置窗口的數(shù)值并保證激光像點(diǎn)處于該區(qū)域的中心。標(biāo)準(zhǔn)成像區(qū)域應(yīng)該是激光像點(diǎn)中心垂直方向兩邊各10個(gè)像元。檢查狹縫的設(shè)置,當(dāng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)操作時(shí),狹縫應(yīng)為50μm。
如果CCD探測(cè)器飽和了,你將得不到任何有用的信息??刹捎媒档图ぐl(fā)光功率或提高儀器的共焦程度來(lái)避免。
當(dāng)檢查完上述各項(xiàng)后,你應(yīng)該可以得到一張樣品的拉曼譜圖。如你仍然不能得到譜圖,可先嘗試測(cè)試單晶硅的拉曼譜。單晶硅是良好的拉曼散射體,可以用來(lái)幫助驗(yàn)證儀器的性能。如果用單晶硅樣品可以獲取硅的520cm-1峰,再?lài)L試測(cè)試樣品?,F(xiàn)在你可以得到樣品的拉曼信號(hào),但可能噪聲較大。在這種情況下,可參照Q4的建議來(lái)提高信噪比和信背比。