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空心陰極燈不亮或特別亮問題
首先,因為光電管的靈敏度是隨著溫度的改變而改變的,當溫度升高時,光電管的靈敏度將降低,所以要注意溫度影響,避免溫度過高。其次,因為光電管的疲乏現(xiàn)象,光電管在較小光通量照射下,有較大靈敏度,當有較大光通量照射下,或是長時間曝光,光電管的靈敏度將顯著下降,所以要注意避免強光或長時間的曝光。常用的空心陰極燈由一個鎢(W)棒陽極和含金屬元素或其合金的空心圓柱杯陰極組成。
產(chǎn)生原因
1、空心陰極燈燈座位置插錯
2、空心陰極燈壞l
3、空心陰極燈插座接觸不良l
4、空心陰極燈電源板壞l
解決方法
1、將空心陰極燈插入正確的位置
2、更換新的空心陰極燈
3、更換規(guī)格相同的空心陰極燈插座
4、更換空心陰極燈電源板
無能量或能量低
1、儀器波長指示未在實際波長位置
2、空心陰極燈位置偏差l
3、燃燒頭部分擋光l
4、無負高壓l
5、前置放大板壞l
6、光路變動l
1、調(diào)整儀器波長可用銅燈的324.7nm和427.4nm的二個特征靈敏譜線來調(diào)整
2、調(diào)整空心陰極燈的燈架位置
3、調(diào)整燃燒頭的位置使其光斑到燃燒頭的距離為5~10mm
4、用萬用表檢查有無負高壓,必要時更換負高壓
5、更換前置放大板
6、調(diào)整光路系統(tǒng)
空心陰極燈的操作
燈強度
每個空心陰極燈的每條分析線都有與原子吸收光譜儀 吸收光譜儀的信噪比相關(guān)的特征強度。分析線的強度越大,信噪比越高。不同元素?zé)舻脑肼曀讲町愝^大是很正常的。例如銀元素?zé)粼?28.1nm處的噪聲要明顯小于鐵元素?zé)粼?48.3nm處的噪聲。
值得注意的是光電倍增管的光電陰極的性能也是影響噪聲的原因之一。瓦里安所用的光電倍增管在較長范圍內(nèi)都有很高的響應(yīng)。
預(yù)熱時間
空心陰極燈信號的穩(wěn)定是非常重要的。普通的空心陰極燈在打開之后需要一段預(yù)熱時間,以便燈達到平衡狀態(tài)輸出穩(wěn)定。
對于單光束儀器預(yù)熱是非常重要的。對于單光束儀器(SpectrAA-110)而言,改變燈的發(fā)射強度就會影響儀器的基線,也就是說,基線的漂移就是燈的漂移。因此在測定之前必須對等進行充分的預(yù)熱。對于大多數(shù)的元素?zé)纛A(yù)熱10分鐘即可。多陰極燈由一個陽極放置中間位置,其周圍放置6種金屬元素6個陰極。而As,P,Tl和Cu/Zn多元素?zé)魟t需要更長的時間預(yù)熱。
對于雙光束儀器,儀器會通過連續(xù)比較參比光束的強度來補償樣品光束。對于使用在50和60赫茲頻率下的儀器,樣品光束和參比光束每隔20或16毫秒進行一次比較。
對于雙光束儀器,預(yù)熱的效果并不明顯。然而在進行樣品的分析時,需要進行一小段預(yù)熱時間。這是因為在預(yù)熱階段燈的發(fā)射線輪廓會有所改變,并對結(jié)果產(chǎn)生較小的影響。對于雙光束儀器,必須經(jīng)常進行零點的校正。
需要注意的是雖然塞曼式原子吸收只有一條光路,但在分析樣品時卻是真正的雙光路儀器。
空心陰極燈
空心陰極燈由陰極、陽極、支架、屏蔽層、逐級密封石英套、光窗組成,內(nèi)充低壓惰性氣體,一般為氖氣或氬氣,陰極大多數(shù)為純金屬或合金,對于一些貴的金屬,則將其制成薄片襯在支持電極上。
陰極在中間為空桶形狀,空心陰極燈因此得名。
陽極為一焊有鉭片或鈦絲的鎢棒,因為鉭片或鈦絲具有吸氣作用,在高溫下可以吸收少量有害氣體(如氫氣)。
空心陰極燈一般體積碩大。