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圓柱：10-15 m常數(shù)下的簡(jiǎn)單樣品的快速分析25-30 m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足大多數(shù)應(yīng)用50 m,60 m,100 m復(fù)雜樣品分析直徑：用0.53 mm大口徑代替填充柱，可承受較大體積進(jìn)樣，痕量分析0.32 mm寬，分流/不分流進(jìn)樣，可承受較大體積進(jìn)樣0.25 mm窄徑分流進(jìn)樣， GC/MS應(yīng)用，柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC，對(duì)儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標(biāo)準(zhǔn)膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活，高溫下柱損失較大。

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如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么？60℃—低于該溫度使用柱效會(huì)降低的溫度下限，但不會(huì)損傷色譜柱240℃—恒溫上限，可在該溫度下長(zhǎng)期使用260℃—程序升溫溫度上限，不能超過(guò)該溫度，并且該溫度使用時(shí)間不得超過(guò)10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和，以m2/gram表示；高表面積對(duì)多組份樣品分離有很強(qiáng)的保持性，柱容量和分離程度；具有較低表面積的填料往往能迅速達(dá)到平衡，對(duì)梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個(gè)微?？谆蚩涨坏钠骄叽绱罂變?nèi)的填料顆粒能延長(zhǎng)溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時(shí)間，達(dá)到充分分離，改善峰形；樣品 MW≤4000，選擇80°°的孔徑；碳蓋層-對(duì)色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率：更高的分辨率，更長(zhǎng)的分析時(shí)間。

HPLC的 HPLC經(jīng)驗(yàn)：【1】泵壓跳動(dòng)，跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策：原來(lái)的小白頭有點(diǎn)臟，換了之后還沒有解決；2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出后，發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動(dòng)，觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn)，順利解決?！?】失敗原因：①plug homing over pressure②注漿和設(shè)流速時(shí)，無(wú)壓力，無(wú)液體流出③檢光閘不能復(fù)位④進(jìn)完大濃度樣品后，進(jìn)空白相應(yīng)位置也出峰。

起因：①在線過(guò)濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵住③檢測(cè)池很臟，也有可能是光路有些堵，再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了，需要更換。對(duì)策：①在線濾網(wǎng)卸下，置燒杯，加純化水煮沸5-10分鐘后，超一下一般就可以了，如果還堵的話就拿稀泡，還不行，就換新的，這是個(gè)消耗品②將泵頭下端向閥卸下，兩個(gè)都可能堵死，剛卸下來(lái)時(shí)豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只要簡(jiǎn)單地拿起洗耳球?qū)蜗蜷y吹一次(注意方向)，吹了沒反應(yīng)可以拿溶劑超聲檢查，但不可用水煮，一般超至在耳邊搖能聽到聲音就不會(huì)影響到。③先用溶劑將檢測(cè)池沖洗一下，具體的試樣用什么試樣；若不沖洗，將檢測(cè)池卸下，看燈能量，若能量還可以(有個(gè)幾千)，可能得清洗光路。首先還是請(qǐng)工程師來(lái)清潔，因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y(cè)器下面有一個(gè)黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來(lái)很麻煩。④拿出5個(gè)樣品盤，可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒)，平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來(lái)，里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了)，換一個(gè)新的就好了，一般只有10個(gè)才能買儀器。

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基準(zhǔn)問(wèn)題

氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題會(huì)增加測(cè)量誤差，有時(shí)甚至導(dǎo)致儀器不能正常使用。

1、當(dāng)遇到基線問(wèn)題時(shí)，應(yīng)該先檢查儀器狀態(tài)是否有變化，近期是否有新的換氣瓶和設(shè)備配件。

2、如果有替換或者情況發(fā)生了變化，首先要檢查基線問(wèn)題是否是由這些變化引起的，一般而言，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有人在工作中遇到過(guò)這樣的情況：新的氣體純度不夠，在換載氣后，基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因，基線不能立即改變)。次日通電后，基線很高，并伴隨著基線強(qiáng)烈的抖動(dòng)，所有的峰位湮沒在噪聲中，無(wú)法檢測(cè)到。經(jīng)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，經(jīng)再次更換載氣后，立即恢復(fù)正常。

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3、在排除上述可能引起基線問(wèn)題的原因后，應(yīng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣)；

4、石英棉是否該被替換；

5、襯管是否干凈。值得注意的是，清洗內(nèi)襯時(shí)可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度， zui后重新安裝。

6、另外，檢測(cè)器的污染也會(huì)導(dǎo)致基線問(wèn)題，可采用清洗或熱清洗方法解決。