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一種抽氣樣品瓶及其應(yīng)用,用于二氧化碳中碳穩(wěn)定同位素測(cè)定,本發(fā)明屬于實(shí)驗(yàn)耗材技術(shù)領(lǐng)域,為了解決現(xiàn)有測(cè)定二氧化碳?xì)怏w中碳穩(wěn)定同位素比率的問(wèn)題,樣品瓶雜質(zhì)氣體費(fèi)時(shí)費(fèi)力的問(wèn)題.本抽氣式樣品瓶主要包括試管、雙頭針、活塞和活塞桿.取樣方法:先將活塞桿與活塞連接,用抽氣管中的氣體排出,雙頭針通過(guò)定位卡套扣到試管管的另一端,再插入氣瓶,然后拉動(dòng)活塞桿,將活塞移至試管管的底部,以便解決現(xiàn)有測(cè)定二氧化碳穩(wěn)定同位素的儀器與穩(wěn)定化氣體中的碳穩(wěn)定同位素比率的問(wèn)題.利用本發(fā)明,在一次實(shí)驗(yàn)中不需要抽真空,也不需要純氦氦氦氣。
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一種樣品分析器瓶旋轉(zhuǎn)裝置,包括:樣品盤;至少一只樣品分析器瓶旋轉(zhuǎn)裝置,該旋轉(zhuǎn)裝置設(shè)置在樣品盤上,與樣品瓶相配合的旋轉(zhuǎn)部設(shè)有旋轉(zhuǎn)器;用于樣品瓶旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動(dòng)裝置,驅(qū)動(dòng)裝置用于樣品瓶旋轉(zhuǎn),且樣品瓶旋轉(zhuǎn)時(shí),樣品瓶旋轉(zhuǎn)部與樣品瓶旋轉(zhuǎn)部一致轉(zhuǎn)動(dòng).本申請(qǐng)的樣品分析器樣品瓶旋轉(zhuǎn)器,由于夾持部的存在,首先方便樣品瓶的放置和取出,同時(shí)也避免樣品瓶旋轉(zhuǎn)期發(fā)生傾斜或墜落,并且,由于樣品瓶旋轉(zhuǎn)期時(shí)樣品瓶旋轉(zhuǎn)期,樣品瓶旋轉(zhuǎn)期與樣品瓶旋轉(zhuǎn)期一致,進(jìn)而避免樣品瓶旋轉(zhuǎn)期與樣品瓶旋轉(zhuǎn)期一致,從而避免樣品瓶旋轉(zhuǎn)期產(chǎn)生摩擦和碰撞的問(wèn)題,不僅增加樣品瓶旋轉(zhuǎn)期,而且降低樣品瓶旋轉(zhuǎn)期噪聲。
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一種樣品瓶固定裝置,包括底部支撐板、瓶身固定板及鎖緊結(jié)構(gòu),該底部支撐板用于支撐樣品瓶重量,瓶身固定板上設(shè)一試樣瓶通孔,該鎖緊結(jié)構(gòu)包括:孔板結(jié)構(gòu)及彈性結(jié)構(gòu),在孔板結(jié)構(gòu)上設(shè)置一撥片,用于控制鎖緊結(jié)構(gòu)沿彈性結(jié)構(gòu)方向移動(dòng),并設(shè)置一活動(dòng)通孔,該通孔為穿過(guò)孔道連接的大孔和小孔;該鎖緊結(jié)構(gòu),瓶身固定板及底部支撐板由上至下依次設(shè)置;彈性結(jié)構(gòu)處于拉伸或擠壓狀態(tài),能卡住試樣瓶頸,能卡住試樣瓶頸。設(shè)計(jì)合理地固定試樣瓶位置,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,便于更換試樣瓶,不占用試樣瓶上部其它裝置或結(jié)構(gòu),也不占用試樣空間,更利于自動(dòng)取材。
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一種海水試樣瓶脫氣裝置,包括試樣瓶,用于密封試樣瓶的橡膠塞,還包括微型無(wú)油薄膜真空泵、氣閥、壓力表、抽氣管、針;微型無(wú)油薄膜真空泵通過(guò)抽氣管依次經(jīng)過(guò)氣閥、壓力表與針頭相連接,該針頭穿過(guò)橡膠塞和試樣瓶?jī)?nèi)部連通,該微型無(wú)油膜真空泵用于對(duì)試樣瓶抽真空,壓力表用于測(cè)量試樣瓶?jī)?nèi)的負(fù)壓.本實(shí)用新型的去氣裝置,采用微型薄膜真空泵,無(wú)需擔(dān)心油膜倒灌問(wèn)題,小型無(wú)油膜真空泵在長(zhǎng)方體箱體中,尺寸小,重量輕,可以采用普通的12 V~24 V,也可以采用抽氣表。24 V~24 V。
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1.蓋過(guò)緊如果蓋太緊,隔墊很可能會(huì)出現(xiàn)明顯的內(nèi)凹現(xiàn)象。越扭越緊,隔墊內(nèi)凹的情況就越嚴(yán)重。這時(shí),墊子處于一種非常緊繃的狀態(tài)。這一緊繃狀態(tài)可能會(huì)導(dǎo)致:當(dāng)色譜扎針進(jìn)樣時(shí),隔墊碎屑的概率增大,從而導(dǎo)致色譜分析不準(zhǔn)確,樣品平行性差等問(wèn)題。下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測(cè)試譜對(duì)比,樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖,藍(lán)色曲線是蓋子正確上緊的譜圖,玫紅色曲線是壓蓋過(guò)緊的封蓋。很顯然,將蓋子擰得過(guò)緊的試樣會(huì)有較多的硅氧烷峰(注意:概率不是100%),硅氧烷峰更多說(shuō)明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見(jiàn)隔墊碎屑,說(shuō)明隔墊碎屑很小。
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對(duì)液相色譜來(lái)說(shuō),無(wú)論是手動(dòng)進(jìn)樣器還是自動(dòng)進(jìn)樣器均采用六通閥進(jìn)樣,只是自動(dòng)進(jìn)樣比手動(dòng)進(jìn)樣更大,計(jì)量泵和一、六通閥原理1.在 Load狀態(tài),樣品從進(jìn)樣針進(jìn)入定量環(huán)中,多余的樣本再進(jìn)入廢液;泵中的流量直接2.在 Inject狀態(tài),進(jìn)樣點(diǎn)直接連接到廢液上,也就是說(shuō),如果有樣品進(jìn)入,此時(shí)就直接流入廢液;泵的流動(dòng)相經(jīng)過(guò)定量環(huán)二、手動(dòng)進(jìn)樣器1、實(shí)際流路連接圖2、人工進(jìn)樣原理1) Load狀態(tài)(充樣位置)裝樣位置的泵直接與柱子連接(孔2和孔3連接),并將針口與樣品定量環(huán)連接。為了達(dá)到高精度要求,至少2到3倍的定量環(huán)量(更多,對(duì)精度要求更高)的樣品需要注入。在裝樣環(huán)中,過(guò)多的試樣通過(guò)孔6連接的排放管排出。2) Inject狀態(tài)(進(jìn)樣位置)泵與定量環(huán)聯(lián)在進(jìn)樣位置(孔1、孔2連接),將所有的樣品從環(huán)沖洗至柱。針與排泄管3)連接線在整個(gè)進(jìn)樣過(guò)程中不會(huì)發(fā)生任何變化,只是連接的三個(gè)弧形槽旋轉(zhuǎn)。
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調(diào)整流量過(guò)快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時(shí),才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之,反向?qū)⒀杆俳档椭АnA(yù)加保護(hù)柱為了避免破壞固定相,應(yīng)選擇合適的流動(dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。
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不要把復(fù)雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱。可以也應(yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱。【前輩經(jīng)驗(yàn)】如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動(dòng),跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策:原來(lái)的小白頭有點(diǎn)臟,換了以后還沒(méi)有解決;2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出,發(fā)現(xiàn)類似于氣泡的存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒(méi)有跳動(dòng),觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn),順利解決。