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發(fā)布時間:2021-07-18 10:29  






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如果換下來的是灰黑色的,這是常見的情況,這是由于泵頭密封墊磨損造成的,如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的,這是常見的情況,這是因為泵頭密封墊的磨損所致,如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的情況,就該講衛(wèi)生了。3.3流動相替代有時會在泵的使用中出現(xiàn),這種替代是指將流動相從反相溶劑替換為正相溶劑,或反過來替換為溶劑,這個過程的是與流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,因此在更換中間,必須用異沖洗系統(tǒng),保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

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繼續(xù)往前走,到進樣器,進樣器分為手動和自動兩大類,雖然它們的工作方式不同,但要點基本相同:4.1自動進樣器常見的問題是臟,用術(shù)語稱其為交叉污染,交叉污染產(chǎn)生的原因非常直接,樣品在進樣針/外表面殘存,并且在下一個進樣進入色譜系統(tǒng)時,要解決交叉污染,也很簡單,就是洗,自動進樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能,可能會殘留在針座或流通閥上,此時要將這兩個部件清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。4.2在自動進樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問題。一般這是因為自動進樣器在吸樣品時有問題,首先要觀察樣品的液面是否夠高,以保證進樣器能被吸進;如果排除了這個問題,要看一下自動進樣器的設(shè)置,對于一些粘度大的樣品,要降低自動進樣器的吸收速度,這個時候要看一下樣品瓶的吸入量;當然,還有一些比較少見的問題:樣品被吸附在樣品瓶上,此時要考慮更換樣品瓶;還有一種情況,是因為樣品瓶的瓶蓋擰緊太緊,所以這個時候要考慮把瓶蓋擰松。


為什么氣路中要使用氣體捕阱?在 GC中,的有哪些種類?GC氣體中常見的污染物有水分、氧、烴類、鹵代烴等,它們對色譜柱的壽命和被分析物的檢測有較大影響,其不良影響包括:濕度:導(dǎo)致色譜柱固定相降解,可破壞儀器;氧:在色譜柱中,常見的污染物;是造成色譜柱降解和進樣口襯管性能下降的常見原因;烴及鹵代烴:提高探測器背景噪聲,降低探測器靈敏度;還會導(dǎo)致基線漂移或波動,污染物色譜峰,噪聲或基線補償。水、氧、烴捕井是 GC的捕集阱。

不同的探測器應(yīng)分別配置哪種捕阱?FID、 NPD、FPD-空氣、尾吹氣、氫→烴類捕集阱(如,5060-9096)。FID、 NPD、 FPD、TCD-氣體載體→水分、氧氣捕集阱(如OT3-2)。ECD-尾部吹氣→水汽和氧氣捕集阱(如OT3-2)。TCD-參比氣→烴類捕集阱(例如,5060-9096)。MSD-氦氣、→除水分、氧、烴的聯(lián)合捕集阱(如,RMSH-2)和氧指示捕集阱(例如IOT-2-HP)。根據(jù)客戶的使用頻率,上述捕集阱建議6-12個月更換一次。 GC進樣口端涉及哪些消耗品?針筒、進樣墊、5188-5365、內(nèi)襯管、平流板(鍍金密封墊)、5061-5869、石墨密封墊、柱螺母。5.為什么要更換進樣隔墊?隔板的種類有哪些?怎樣根據(jù)客戶需要選擇進樣隔墊?隔板需要定期更換,以防止:漏氣、分解、試樣丟失、柱流或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。各種隔板有不同的性能:流動能力和溫度的佳隔板(BOT):5183-4757寬溫區(qū),低損失→適于質(zhì)譜分析,進樣口高溫度為400度,減少進樣口沾粘。



用玻璃棉:A.減少熱并提供足夠的樣品完全揮發(fā)的表面面積B.捕獲不揮發(fā)的成分和隔墊碎屑,防止它們進入色譜柱用 C.擦凈自針頭上的樣品,以改善重復(fù)性,避免隔板上的樣品殘留。無玻璃棉襯管可用于除活的化合物:酚類、有機酸、、胺類、誤用、活性極性化合物、熱穩(wěn)定性化合物等。無分流進樣方式:微量分析,低樣品濃度,低流速,進樣少。分路進樣方式:高濃度、大流速、大進樣。9.氟代烴 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烴圈:不易變形,易于更換,通常使用石墨 O型圈:容易變形和剝落,進樣口溫度超過350度時使用。替換頻率:這兩者一般在更換襯管時也同時更換 O型圈.

如何清洗分流板(鍍金密封墊)在溶劑中超聲清洗、干燥;B.用非氯化化試劑進行活化: HMDS (六二)或 BSTFA (N, O雙(基硅))或 BSA (N,O-雙(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶劑清洗,先惰性洗滌-,然后用醇類清洗-,干燥。11.白銣珠和黑銣珠在 NPD中有什么不同?12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分別是哪種檢測器?13.色譜柱有哪些柱參數(shù)?怎樣根據(jù)這些參數(shù)來選擇客戶的色譜柱?柱參數(shù):固定相,柱長,內(nèi)徑,膜厚。固相法選擇:相似性原理;無/弱極性柱——!中極柱——適合于復(fù)雜/困難的分離;強極性柱子——多用于特殊應(yīng)用。


先要認識到,一般國產(chǎn)其實不需要額外的過濾處理,直接使用是沒有問題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì),都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問題的是水中的細菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會產(chǎn)生細菌,而這些細菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導(dǎo)致柱子迅速報廢。

色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動相,流動相是引起液相色譜各種問題的主要來源。液相色譜儀常見的故障有堵塞和漏漏。以下對這兩點分別展開討論。(注:流動相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動相中的細菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端,流動相中存在雜質(zhì),細菌是雜質(zhì)的主要來源。長時間,濾頭粘附細菌,造成泵液不能正常工作這一問題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購買實驗室純水機,既方便又可靠,質(zhì)量也放心。的缺點是價格昂貴。(2)成箱購買市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質(zhì)量足以滿足液相色譜的要求。有一個細節(jié)值得注意:在絕大多數(shù)書籍中,凡談到配制流動相到都要進行過濾的步驟。



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