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發(fā)布時間:2021-09-19 11:15  






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一九四一年,瑪?shù)俣鞯葘柡凸枘z作為固定相,用含乙醇的作為流動相,分離乙?;被崾莻€應(yīng)用分配色譜。在總結(jié)已有成果的基礎(chǔ)上,提出了的色譜塔板理論。

液固色譜是先創(chuàng)立的色譜方法,初大多采用碳酸鈣、硅膠、氧化鋁填充的玻璃柱管,其流動相加于柱管±端,靠重力作用下移;組分檢測依賴肉眼觀察或?qū)⑽絼闹苤腥〕?,再進(jìn)行進(jìn)一步分析。液-固色色譜問世50多年來,在液-固色色譜設(shè)備上還沒有實質(zhì)性的進(jìn)步。20世紀(jì)60年代以前,隨著 GC知識的積累, GC的系統(tǒng)理論和實踐經(jīng)驗被應(yīng)用到液相色譜研究中,開發(fā)出細(xì)粒度填充色譜柱,大大提高了液相色譜的分離能力。用高壓泵輸送流動相代替重力作用,提高了柱的效率,加快了液相色譜分析的速度。LC和光學(xué)檢測器的結(jié)合,使它從初的以分離為主要目的,發(fā)展成為同時完成分離分析任務(wù)的重要分析手段。

伴隨著固定相的發(fā)展和裝柱技術(shù)的發(fā)展,液相色譜柱效不斷提高。此外,還提出了以精細(xì)粒徑固定相為基礎(chǔ)的 HPLC的應(yīng)用。

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氣體色譜法缺陷

當(dāng)對成分進(jìn)行直接定性分析時,必須以已知或已知數(shù)據(jù)與相應(yīng)色譜峰相比較,或與其它方法(如質(zhì)譜、光譜)結(jié)合使用,才能得到直接確定的結(jié)果。定量時,常常需要用已知物純樣品對被測信號進(jìn)行校正。

原則:

GC分析是一種多組份混合物的分離、分析技術(shù)。用氣體作為流動相(載氣),當(dāng)樣晶被送入進(jìn)樣器并氣化后,由載氣攜帶到填充柱或毛細(xì)柱,由于樣晶中各組份的沸點、極性和吸附系數(shù)的差異,使各組份在柱中被分離,然后被撞擊到柱后的檢測器根據(jù)各組份的物理化學(xué)特性,將轉(zhuǎn)換后的電信號 I固序檢測出來,將轉(zhuǎn)換后的電信號送到色譜工作站,由色譜工作站對各組份進(jìn)行分析,得到各組份的分析結(jié)果。

特征:

1.全自動在結(jié)式非甲皖總怪分析系統(tǒng),具有控制、數(shù)據(jù)采集、積分計算、數(shù)據(jù)上傳等功能

2.可實現(xiàn)意外斷電、回電后,微電腦、儀器控溫、儀器分析、數(shù)據(jù)上傳等功能將自啟動

3.能在 FID意外滅火后自動切斷氫氣并報警

4.能同時分析全怪、甲皖、苯系物等多種氣體

5.色譜組分的標(biāo)定、分析、實時顯示、維護(hù)等功能,通過簡潔的界面操作完成

6.軟件界面簡潔易用




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電泳原理:

本發(fā)明主要由電源和電泳槽兩部分組成。電力供應(yīng)直流,并在電泳槽中產(chǎn)生電場,推動帶電分子的遷移。電泳槽可分為水平式和豎直式。立板式電泳是一種比較常用的電泳法,常用于聚丙i烯酰胺凝膠電泳。電泳槽中間有兩片夾在一起的玻璃板,玻璃板兩邊用塑料條隔開,然后將電泳凝膠放在玻璃板中間,凝膠一般大小12 cm,14 cm厚1~2 mm厚,近幾年新開發(fā)的電泳槽,膠面更小、更薄,從而節(jié)省試劑和縮短電泳時間。在制膠時,將一根塑料梳子放入膠體溶液中,將膠聚物移去,形成上樣凹槽。橫向電泳,在水平玻璃或塑料薄板上貼一層薄薄的濕濾紙,將凝膠和電泳緩沖液連接起來,或直接將凝膠浸入緩沖液中。當(dāng) pH值發(fā)生變化時,會使帶電分子電荷發(fā)生變化,從而影響電泳遷移的速度,因此,應(yīng)該在合適的緩沖液中進(jìn)行電泳,使所述緩沖液能保持被分離物帶電性能的穩(wěn)定。




毛細(xì)管電泳中,樣品分子的遷移是有效電泳濁度和電滲流清潔度的綜合表現(xiàn),而此時的清凈度被稱為表觀清凈。由于石英(或玻璃)毛細(xì)管表面的硅羥基解離,在大多數(shù)水溶液中都會產(chǎn)生一種負(fù)的定域電荷,并指向負(fù)極。毛細(xì)管中的電滲率比電泳速度大一個數(shù)量級,因此樣品組分可以實現(xiàn)同向泳動。在電滲和電泳中,正離子的運動方向是一致的,所以它首先流出。中立分子與電滲流同速,隨電滲入。負(fù)離子在中性顆粒后面流出,其運動方向與電滲方向相反。pH值與電滲流有密切關(guān)系。電滲透受 Zeta電位的影響, Zeta電位由毛細(xì)管壁表面的電荷決定,而電荷又受緩沖溶液的 pH值影響,因此電滲流的值是緩沖溶液 pH值的函數(shù),一般隨 pH值的增加而增大,到中性或堿性時值會變得很大。另外,毛細(xì)管洗滌過程、電泳緩沖液組成、粘度、溫度等對管壁上解離的影響也會發(fā)生變化。電磁以及許多能與毛細(xì)管表面作用的物質(zhì),如表面活性劑、蛋白質(zhì)等,對電滲流有很大影響。

電泳法作為一種伴隨電泳產(chǎn)生的電動現(xiàn)象,在電泳法中起重要作用。大多數(shù)情況下,電滲流速度是電泳速度的5-7倍。毛細(xì)管電泳(CE)利用電滲流,使中性分子、正負(fù)離子向一個方向發(fā)生差速遷移,在一次 CE過程中同時完成正負(fù)離子的分離測定。電滲流的大小和方向影響著 CE分離的效率、選擇性和分離程度,因而成為分離條件優(yōu)化的重要參數(shù)。CE分離的重復(fù)性(遷移時間和峰面積)受電滲流的微小變化嚴(yán)重影響。因此,電滲流的控制是 CE的一項重要工作??刂齐姖B流的方法主要是改變緩沖液的組成和濃度、改變緩沖液的 pH值、添加添加劑、對毛細(xì)管內(nèi)壁進(jìn)行改性-物理或化學(xué)方法上涂覆及動態(tài)去活;外加徑向電場;改變溫度等。






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