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廣州碩譜生物科技有限公司hlb固相萃取柱分類

SPE小柱的應用原理

固相萃取(SPE)技術是隨著樣品預處理要求的逐漸提高而被廣泛應用的。樣品經選擇性吸附和洗脫后，進行富集分離。通常采用的方法是使液體樣品經過吸附劑，保留其中的被測物質，然后選擇適當強度的溶劑沖去雜質，然后用少量的溶劑對被測物質進行洗脫，從而實現快速分離、凈化和濃縮。還可以選擇性地吸附干擾雜質，讓被測物質外流；或者同時吸附雜質和被測物質，再用適當的溶劑選擇性地洗脫。

硅填料的粘接和封尾意味著什么？

硅膠填充物是不衍生的硅膠，通常作為所有硅膠結合相的基體。

在純硅膠 Si表面的親水硅醇基通過硅1烷化反應，形成疏水性烷1基或芳香基基團，從而改變填料的極性。例如，C18填料是將十八烷1基的長鏈與硅膠表面連接。

硅膠鍵合相中存在一定數量的未反應硅醇基，從而導致次生相互作用。這種次生相互作用對于提取或保留強極性物或污染物十分有用，但對分析物的吸附也可能是不可逆轉的。為減小未反應硅醇基的影響，通常是在鍵合反應之后，用封端劑鈍化填料，這個過程稱為封尾。

絕大多數的樣品都是用保留目標物的模式凈化的，下面舉個例子：

食品中乙1二胺四乙1酸二鈉的檢測，樣品經提取，絡合后，凈化；

SPE柱：月旭 Welchrom?SAX 150mg/6mL；

活化：5 mL 甲1醇、5 mL 水，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，棄去；

淋洗：依次用5mL水，5mL甲1醇淋洗，抽干；

洗脫：5mL5%甲酸甲1醇水洗脫，抽干，收集洗脫液定容至5mL，過0.22μm濾膜，供液相色譜儀測定。

為什么 HLB小柱子不同于傳統(tǒng)的硅膠連接C18，廠商建議可不激1活平衡？

回答： SPE小柱活化平衡的目的有兩個，一是使功能團填料的粘附性和伸縮性保持對目標化合物的zui大吸附活性，另一個目的是去除填料本身可能引入的雜質。硅膠鍵合C18，是一種在硅膠微球表面粘接的疏水性C18官能團，為使其對目標物保持充分吸附活性，需要在濕潤環(huán)境上樣物在填料表層形成的液膜(活化平衡)和上樣物的溶劑分子之間具有良好的相容性，目標物在膜間進行傳質，與粘合C18發(fā)生疏水作用而保留，C18本身不具有水浸潤性，直接上樣物，C18蜷縮，且由于高度的疏水性，使其難以與目標物中的目標物分子充分接觸，因此必須充分保留 HLB小柱內的目標物分子， HLB采用聚合物改性材料，添加親水基團，使其在上樣物溶劑中與目標物分子充分接觸。

填料為正相吸附劑和反相吸附劑主要用來分析哪些化合物

反向作用機制：

反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團與目標化合物碳氫鍵之間的非極性作用力。反相非極性的 SPE柱通常更適合從極性基質中提取分離出非極性和中等極性的目標化合物。

在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強度應逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物，所選的淋洗劑應在不洗脫目標化合物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應能恰巧完全洗脫目標化合物。

反相色譜柱是我們應用zui廣泛的色譜柱類型， 反相色譜柱鍵合相主要包括：C18、C8、C4、Phenyl、aQ、等。對于以上反相色譜柱，我們在使用及維護的時候可以按照同樣的操作方式：

1、在條件允許情況下，在使用前zui好對新色譜柱按照說明書方法進行柱效測試。以確保色譜柱的正常。

2、所有硅膠基質色譜柱使用溫度應低于60℃。

3、樣品