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泵下一步要沖洗的是泵。在一次分析之后，不要在幾分鐘內(nèi)停泵，尤其是在流動(dòng)相中含有難揮發(fā)的緩沖液(例如磷酸鹽)。若不能連續(xù)使用，則在流動(dòng)相蒸發(fā)時(shí)，難揮發(fā)物會(huì)粘附在活塞密封墊面上，產(chǎn)生難揮發(fā)物沉淀。它是造成泵密封墊磨損和單向閥泄漏的主要原因之一。因此，不論使用時(shí)間長(zhǎng)短，在停泵之前都必須用無(wú)緩沖液流動(dòng)相沖洗泵在半個(gè)小時(shí)以上，如果流動(dòng)相中有難揮發(fā)的鹽類，那么建議沖洗時(shí)間要長(zhǎng)一些。

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自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)化進(jìn)樣器還應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行清洗。目前設(shè)備多配備有自動(dòng)進(jìn)樣器的洗液瓶，通常只要注意及時(shí)更換，補(bǔ)充沖洗液。還應(yīng)按照自動(dòng)化進(jìn)樣器中所用的洗滌液的流動(dòng)處理，并根據(jù)溶劑的有效期和規(guī)定，清洗儲(chǔ)液瓶或更換洗滌液。目前自動(dòng)取樣器的安裝、操作都很簡(jiǎn)單，如果時(shí)間允許(尤其是在夜間運(yùn)行)，每次分析后設(shè)純?nèi)軇?、2針(如、)，也是一種好的做法。4、色譜柱在使用過(guò)程中，對(duì)柱子的污染增大。一般表現(xiàn)是：基線運(yùn)行時(shí)，在已記錄的色譜中基線噪聲增加，泵壓力也增大。處理這一問(wèn)題有效的方法是在每一批樣品分析完畢或準(zhǔn)備卸下柱子時(shí)，清洗柱子(例如，、和水)。采用梯度沖洗效果較好，具體比例取決于柱體的使用說(shuō)明及性能。

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探測(cè)器如為正常使用，檢測(cè)器應(yīng)根據(jù)其性質(zhì)、按說(shuō)明書規(guī)定進(jìn)行清洗。比如， UV/VIS檢測(cè)器或 FL檢測(cè)器，當(dāng)沖洗柱和系統(tǒng)時(shí)，檢測(cè)器循環(huán)池中的污染物也被一起清洗。但蒸發(fā)光檢測(cè)器或質(zhì)譜儀需要根據(jù)說(shuō)明書定期清洗。使用中會(huì)產(chǎn)生難以揮發(fā)的污染物沉積，如離子源的噴針、毛細(xì)管、錐孔、預(yù)四極等元件，因此需要定期清洗。并且聯(lián)接具有這些探測(cè)器的系統(tǒng)沖洗時(shí)，好與這些探測(cè)器斷開(kāi)，以減少對(duì)探測(cè)器的污染。

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概述總而言之，如果實(shí)驗(yàn)室日常使用的液相色譜儀能夠認(rèn)真做好這三件事——除氣、過(guò)濾、沖洗，您的儀器就能得到很好的預(yù)防性維護(hù)，使用起來(lái)也會(huì)覺(jué)得順手。誠(chéng)然，在實(shí)際操作中遇到的問(wèn)題并不那么簡(jiǎn)單，但是這三個(gè)好習(xí)慣是正確操作、使用 HPLC系統(tǒng)的基礎(chǔ)。

LC對(duì)大多數(shù)人來(lái)說(shuō)都是很好上手的儀器，但就算是使用了幾年、有經(jīng)驗(yàn)的分析員也會(huì)習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作(師傅教錯(cuò)了嗎？)，常常造成某些儀器故障。便利、快速的分析過(guò)程固然重要，但為了多做樣品而忽略了一些必要的步驟，常常會(huì)得不償失，哪些操作不能做？哪一種是不可偷的？這些小故障的機(jī)率并沒(méi)有教過(guò)呢？在液體相中的四個(gè)關(guān)鍵因素是什么呢？

改善氣相色譜柱效的方法實(shí)踐中，通過(guò)對(duì)載氣流速度、進(jìn)樣工藝、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測(cè)器溫度等六個(gè)方面的選擇，有效地提高了柱效率，使所分析的色譜峰峰形正常，無(wú)峰形擴(kuò)張、拖尾、檢測(cè)器溫度等六個(gè)方面進(jìn)行了分析，并取得了良好的效果。柱效是指用較短的柱子在較短的時(shí)間內(nèi)獲得滿意的分析結(jié)果。在實(shí)際工作中，從以下六個(gè)方面著手，對(duì)柱操作條件的選擇進(jìn)行了探討，以提高柱效，減少色譜峰擴(kuò)張、峰漏檢測(cè)等。

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載氣流量選擇法的氣相色譜載體有：氫、氮、、氦。根據(jù)速率理論，載氣速慢有利于傳質(zhì)，有利于組分分離，但分析時(shí)間會(huì)延長(zhǎng)；若載氣速快有利于分析速度，減小分了擴(kuò)散，分離度降低；有時(shí)候?yàn)榱丝s短分析時(shí)間，增加流量，但是分離效果并不理想。載流速度的快慢都會(huì)降低柱效。經(jīng)長(zhǎng)期試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)普通色譜儀來(lái)說(shuō)，載氣流量為20-100 ml/min?，F(xiàn)在對(duì)液化氣進(jìn)行分析時(shí)，采用熱導(dǎo)檢測(cè)器，以氫作為載氣，其流量控制為30 ml/min。用氫火焰離子化檢測(cè)器分析戊烷發(fā)泡劑，所用的氣體是氮?dú)?、燃燒氣氫和氧氣，三種體積比為氮?dú)猓貉鯕猓貉鯕鉃?:1:10，分析效果較好。進(jìn)樣技術(shù)選型進(jìn)樣和六通閥常用于氣相色譜分析。從進(jìn)樣技術(shù)角度出發(fā)，對(duì)進(jìn)樣為主進(jìn)行研究。進(jìn)樣：若進(jìn)樣量在進(jìn)樣時(shí)為大，分離度低；保留值變化難以定性；峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系，無(wú)法定量。進(jìn)樣與氣化溫度、柱容、儀器線性反應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣要在瞬時(shí)氣化，控制在規(guī)定的分離要求和線性響應(yīng)允許范圍之內(nèi)。瞬時(shí)進(jìn)樣方法：充填柱沖洗法：液體或固體樣品溶液通常為0.01~10μ l，氣體樣品通常為0.11~10ml，在定量分析時(shí)，應(yīng)注意其讀數(shù)準(zhǔn)確。