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發(fā)布時間:2021-08-30 08:30  






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泵下一步要沖洗的是泵。在一次分析之后,不要在幾分鐘內(nèi)停泵,尤其是在流動相中含有難揮發(fā)的緩沖液(例如磷酸鹽)。若不能連續(xù)使用,則在流動相蒸發(fā)時,難揮發(fā)物會粘附在活塞密封墊面上,產(chǎn)生難揮發(fā)物沉淀。它是造成泵密封墊磨損和單向閥泄漏的主要原因之一。因此,不論使用時間長短,在停泵之前都必須用無緩沖液流動相沖洗泵在半個小時以上,如果流動相中有難揮發(fā)的鹽類,那么建議沖洗時間要長一些。

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自動進樣器自動化進樣器還應按規(guī)定進行清洗。目前設(shè)備多配備有自動進樣器的洗液瓶,通常只要注意及時更換,補充沖洗液。還應按照自動化進樣器中所用的洗滌液的流動處理,并根據(jù)溶劑的有效期和規(guī)定,清洗儲液瓶或更換洗滌液。目前自動取樣器的安裝、操作都很簡單,如果時間允許(尤其是在夜間運行),每次分析后設(shè)純?nèi)軇?、2針(如、),也是一種好的做法。4、色譜柱在使用過程中,對柱子的污染增大。一般表現(xiàn)是:基線運行時,在已記錄的色譜中基線噪聲增加,泵壓力也增大。處理這一問題有效的方法是在每一批樣品分析完畢或準備卸下柱子時,清洗柱子(例如,、和水)。采用梯度沖洗效果較好,具體比例取決于柱體的使用說明及性能。



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探測器如為正常使用,檢測器應根據(jù)其性質(zhì)、按說明書規(guī)定進行清洗。比如, UV/VIS檢測器或 FL檢測器,當沖洗柱和系統(tǒng)時,檢測器循環(huán)池中的污染物也被一起清洗。但蒸發(fā)光檢測器或質(zhì)譜儀需要根據(jù)說明書定期清洗。使用中會產(chǎn)生難以揮發(fā)的污染物沉積,如離子源的噴針、毛細管、錐孔、預四極等元件,因此需要定期清洗。并且聯(lián)接具有這些探測器的系統(tǒng)沖洗時,好與這些探測器斷開,以減少對探測器的污染。

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概述總而言之,如果實驗室日常使用的液相色譜儀能夠認真做好這三件事——除氣、過濾、沖洗,您的儀器就能得到很好的預防性維護,使用起來也會覺得順手。誠然,在實際操作中遇到的問題并不那么簡單,但是這三個好習慣是正確操作、使用 HPLC系統(tǒng)的基礎(chǔ)。

LC對大多數(shù)人來說都是很好上手的儀器,但就算是使用了幾年、有經(jīng)驗的分析員也會習慣于一些錯誤的操作(師傅教錯了嗎?),常常造成某些儀器故障。便利、快速的分析過程固然重要,但為了多做樣品而忽略了一些必要的步驟,常常會得不償失,哪些操作不能做?哪一種是不可偷的?這些小故障的機率并沒有教過呢?在液體相中的四個關(guān)鍵因素是什么呢?


改善氣相色譜柱效的方法實踐中,通過對載氣流速度、進樣工藝、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度等六個方面的選擇,有效地提高了柱效率,使所分析的色譜峰峰形正常,無峰形擴張、拖尾、檢測器溫度等六個方面進行了分析,并取得了良好的效果。柱效是指用較短的柱子在較短的時間內(nèi)獲得滿意的分析結(jié)果。在實際工作中,從以下六個方面著手,對柱操作條件的選擇進行了探討,以提高柱效,減少色譜峰擴張、峰漏檢測等。

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載氣流量選擇法的氣相色譜載體有:氫、氮、、氦。根據(jù)速率理論,載氣速慢有利于傳質(zhì),有利于組分分離,但分析時間會延長;若載氣速快有利于分析速度,減小分了擴散,分離度降低;有時候為了縮短分析時間,增加流量,但是分離效果并不理想。載流速度的快慢都會降低柱效。經(jīng)長期試驗,發(fā)現(xiàn)對普通色譜儀來說,載氣流量為20-100 ml/min?,F(xiàn)在對液化氣進行分析時,采用熱導檢測器,以氫作為載氣,其流量控制為30 ml/min。用氫火焰離子化檢測器分析戊烷發(fā)泡劑,所用的氣體是氮氣、燃燒氣氫和氧氣,三種體積比為氮氣:氧氣:氧氣為1:1:10,分析效果較好。進樣技術(shù)選型進樣和六通閥常用于氣相色譜分析。從進樣技術(shù)角度出發(fā),對進樣為主進行研究。進樣:若進樣量在進樣時為大,分離度低;保留值變化難以定性;峰高和峰面積與進樣量不成線性關(guān)系,無法定量。進樣與氣化溫度、柱容、儀器線性反應范圍等因素有關(guān)。進樣要在瞬時氣化,控制在規(guī)定的分離要求和線性響應允許范圍之內(nèi)。瞬時進樣方法:充填柱沖洗法:液體或固體樣品溶液通常為0.01~10μ l,氣體樣品通常為0.11~10ml,在定量分析時,應注意其讀數(shù)準確。




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