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3說完溶液后，我們還要注意瓶本身，通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔，讓流動相管道通過，但不知為什么要多開幾個？有些用戶會把這個小洞堵起來，這是防止揮發(fā)降低實驗室污染，防止灰塵進入流動相瓶，但是如果這些小孔被完全堵住，再加上瓶蓋擰得很緊，有可能出現(xiàn)流動相吸液不暢的情況下，因為瓶子里完全和大氣壓隔離！要解決這個問題，其實大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西，能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā)，也不用擔心會堵住空氣。1.4一個，是溶劑瓶內的過濾頭，其作用是防止溶劑瓶內的顆粒雜質進入設備的流道系統(tǒng)，過濾孔徑為0.45 um，材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種，如果這件東西臟了，也會造成流動相吸液不暢，可以進行清洗，用稀泡過夜；不銹鋼材質可以直接清洗。

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下一步為脫氣，脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除，因此我們必須從氣體開始說：2.1怎樣才能讓脫氣機地運轉，好的辦法是“幫它一把”，其實就是在脫氣機中預先進行過一次脫氣，流動相配好后，超聲波清洗機中脫氣幾分鐘，可以大大減少脫氣機脫氣機的工作負擔，因為脫氣機中溶解氣體的脫氣于脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體去除不干凈，這時就有可能在混合時產生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機除了怕脫不干凈外，還怕堵塞，脫氣的機會堵嗎？一般不會，但長了個長假后，就不好說了，是堵住脫氣機的罪魁禍首，還是流動相里的微生物，細菌藻類，如果他們在一臺脫氣機里呆上幾天，一天之內，脫氣機的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了，脫氣機要特別注意的是，在長時間不使用儀器的時候，如國慶節(jié)假期，一定要把水相管路中的溶液替換成，防止“長草”。

如果換下來的是灰黑色的，這是常見的情況，這是由于泵頭密封墊磨損造成的，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的，這是常見的情況，這是因為泵頭密封墊的磨損所致，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的情況，就該講衛(wèi)生了。3.3流動相替代有時會在泵的使用中出現(xiàn)，這種替代是指將流動相從反相溶劑替換為正相溶劑，或反過來替換為溶劑，這個過程的是與流動相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的，因此在更換中間，必須用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

繼續(xù)往前走，到進樣器，進樣器分為手動和自動兩大類，雖然它們的工作方式不同，但要點基本相同：4.1自動進樣器常見的問題是臟，用術語稱其為交叉污染，交叉污染產生的原因非常直接，樣品在進樣針/外表面殘存，并且在下一個進樣進入色譜系統(tǒng)時，要解決交叉污染，也很簡單，就是洗，自動進樣器都會有洗針的功能，如果樣品濃度較高，就會有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能，可能會殘留在針座或流通閥上，此時要將這兩個部件清洗，需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。4.2在自動進樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問題。一般這是因為自動進樣器在吸樣品時有問題，首先要觀察樣品的液面是否夠高，以保證進樣器能被吸進；如果排除了這個問題，要看一下自動進樣器的設置，對于一些粘度大的樣品，要降低自動進樣器的吸收速度，這個時候要看一下樣品瓶的吸入量；當然，還有一些比較少見的問題：樣品被吸附在樣品瓶上，此時要考慮更換樣品瓶；還有一種情況，是因為樣品瓶的瓶蓋擰緊太緊，所以這個時候要考慮把瓶蓋擰松。

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固相萃取柱：固相萃取是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離富集目標化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎上，結合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎知識，利用物質相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。

固體萃取柱容量：固相萃取柱(固相萃取柱的填料和容量)的選擇必須考慮柱容量。因為我們所面對的樣品基體往往比較復雜，如食物、生物樣品等。固相萃取中，固相萃取吸附劑吸附目標化合物的同時，也吸附類似性質的雜質。所以在考慮柱容量時，應是總目標化合物加可吸附雜質含量不能超過柱容量。反之，可能會有部分目標化合物在載樣過程中不能被吸附，導致回收率較低。

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對萃取柱進行活化處理：選一種溶劑經 SPE小柱潤濕、活化后，試著將該填料與固相表面緊密接觸，容易吸附，也能去除柱中可能存在的雜質，減少污染；然后，選擇一種極性和 pH值與樣品基體相似的溶液替代溶劑，使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸，提高萃取效率。SPE的一般做法是：采用選擇性吸附和選擇性洗脫的色譜分離原理，使液體樣品經過吸附劑，保留其中的分析物，用適當強度的溶劑洗去雜質，再用少量的溶劑洗脫，達到快速分離、凈化和濃縮的目的。固相萃取小柱還具有選擇性吸附干擾雜質的作用，在使用合適的溶劑時，讓分析物清洗，或同事吸附雜質和分析物，選擇洗脫分析物的操作。

當樣品經過 SPE柱時，固相對分析物吸附在固體表面，其它組分則隨樣品母液流經柱，然后用適當?shù)娜軇┫疵摚滔噍腿∵^程中固相對分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分為四類：反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、離子交換性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于處理液體樣品，用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物；如果需要作為固體樣品使用，首先要將固體樣品處理成液態(tài)。隨著單一 SPE處理數(shù)量的增加，固相萃取小柱分析器的時效性將變得頻繁而復雜，人為誤差很大地影響處理樣品的重現(xiàn)性，不利于定量分析結果的定量分析工作。