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現(xiàn)狀
ICP-MS全球裝機(jī)量已在8000臺(tái)以上,僅中國(guó)目前每年的新增裝機(jī)數(shù)就超過(guò)500臺(tái)。近三年來(lái),國(guó)際上ICP?MS 的主要生產(chǎn)商推出了若干型號(hào)的四極桿式ICP-MS,如Agilent在2012年推出的8800型號(hào)、2014年推出的 7900型號(hào),PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號(hào)、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號(hào), 2014年德國(guó)耶拿完成對(duì)布魯克ICP-MS生產(chǎn)線的收購(gòu),并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號(hào),而我國(guó)鋼研納克推出了國(guó)產(chǎn)ICP-MS PlasmaMS
300 。
四極桿ICP-MS的基本結(jié)構(gòu)由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測(cè)器等硬件部
分組成(部分型號(hào)還包括用以消除干擾的反應(yīng)池部分),此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數(shù)據(jù) 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個(gè)結(jié)構(gòu)部分,看近年來(lái)的技術(shù)進(jìn)展。
樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測(cè)定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜,浸提法只對(duì)樣品進(jìn)行提取,可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)前處理方法,微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時(shí),消解不充分,還容易發(fā)生爆罐等危險(xiǎn) 情況。因此,在處理蠟基樣品時(shí)選用濕法消解方式,并加入加強(qiáng)消解效果,既減小了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性,又增
加了反應(yīng)強(qiáng)度。對(duì)消解體系考察試驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全,但 能縮短消化時(shí)間.有些樣品與反應(yīng)劇烈,易使樣品濺出,因此用量不宜過(guò)大。對(duì)于部分含高嶺土, 二氧化鈦等的化妝品,消解不完全,可加入少量使樣品消化至澄清,但測(cè)定時(shí)由于的強(qiáng)腐蝕性,可
對(duì)儀器的、矩管等產(chǎn)生損害,因此不建議添加,可在消解后過(guò)濾測(cè)定,并不影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過(guò) 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對(duì)樣品結(jié)果測(cè)定,配對(duì)t檢驗(yàn)法分析測(cè)試結(jié)果,兩種前處理方式無(wú)顯著性 差異(p > 0.05 )。
ICP-MS分析流程的建立
對(duì)于一種新基體的樣品來(lái)說(shuō),常規(guī)的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要先進(jìn)行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.
2. 選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素
根據(jù)濃度范圍來(lái)選擇分析物和同位素。
3. 先進(jìn)行掃描以便識(shí)別出存在的干擾
可以先進(jìn)行半定量掃描,可以通過(guò)半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。
6. 能進(jìn)行基體匹配
將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。
7. 進(jìn)行質(zhì)量控制校正(QC check)
在分析過(guò)程中插入另一來(lái)源的標(biāo)樣(2nd Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。