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質(zhì)控樣品——尿碘內(nèi)質(zhì)控樣品的制備方法

測(cè)定尿碘的催化分光光度法具有較高的靈敏度,測(cè)定結(jié)果容易受到干擾因素的影響出現(xiàn)較大的波動(dòng).為了確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度符合要求,必須進(jìn)行嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制,使用檢測(cè)質(zhì)控樣品以評(píng)價(jià)誤差的大小和性質(zhì)是一種有效的方法.

由于尿碘外質(zhì)控樣品的供應(yīng)尚存在一些問題,因此制備內(nèi)質(zhì)控樣品對(duì)日常檢測(cè)工作進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)是切實(shí)可行的.于1999年9月制備了內(nèi)質(zhì)控樣品,對(duì)其穩(wěn)定性進(jìn)行了2年多的觀察,取得了較好的效果. 

材料與方法

1.儀器 723型數(shù)字式分光光度計(jì),DTD-4型微波消解儀(齊齊哈爾市衛(wèi)生防疫站),恒溫水浴箱,70型離子交換純水器,可調(diào)加樣器(德國(guó)產(chǎn)).

2. 試劑所有試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為普通蒸餾水流經(jīng)離子交換純水器,制備時(shí)在線測(cè)定電導(dǎo)率<1.0 μS/cm.

3. 正常人尿樣取隨意一次尿樣,相對(duì)密度1.010～1.030,用于制備內(nèi)質(zhì)控尿樣.1.4 測(cè)定方法尿碘測(cè)定按WS/T 107-1999進(jìn)行,消解儀溫度125 ℃.

質(zhì)控樣和標(biāo)準(zhǔn)品都是什么？區(qū)別是什么？

【】質(zhì)控品是已知的濃度含量，用儀器測(cè)量來鑒定該儀器測(cè)量結(jié)果是否準(zhǔn)確。是有準(zhǔn)確含量（濃度）和不確定度的標(biāo)準(zhǔn)樣品；

【】標(biāo)準(zhǔn)品，可以是高純物質(zhì)，也可以是用于做標(biāo)準(zhǔn)曲線的試劑；

【】區(qū)別：質(zhì)控樣必須是有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，標(biāo)準(zhǔn)品不一定都要有。

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質(zhì)控樣品在檢測(cè)過程中的重要性

先來說空白樣（BLK），但凡我們看到的標(biāo)準(zhǔn)方法都有這么一句：隨樣品做空白，有的還要做2個(gè)呢。為什么要做空白，做空白的意義何在呢？空白樣品可以檢驗(yàn)整個(gè)樣品處理過程是否受到污染，試劑有無需要檢測(cè)的成分，有多少含量，檢測(cè)過程中儀器的檢出限和基體干擾的扣除。

接下來我們說說標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)STD（溶液），標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般我們會(huì)選擇跟需要檢測(cè)的樣品基體相同或者相近的，所含元素含量或者組分含量一高一低的2個(gè)，通常一個(gè)放在空白樣后面，另一個(gè)位置隨機(jī)放置，購(gòu)買質(zhì)控樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液就到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品網(wǎng)處理過程和樣品一樣。在前處理過程中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要是用來監(jiān)控處理過程有無異常，處理的是否充分、徹底；而在儀器檢測(cè)過程中，主要是檢驗(yàn)儀器測(cè)試狀態(tài)是否正常，工作曲線是否偏差很大等。

然后我們來說說重復(fù)樣（DUP），重復(fù)樣就是需要檢測(cè)的樣品的另一份取樣，從同一個(gè)樣品中取得的，前處理和樣品一樣。重復(fù)樣的作用主要是檢驗(yàn)樣品的均勻性、代表性，如果你檢測(cè)結(jié)果顯示相差很遠(yuǎn)，你就要尋找原因了，是不是弄錯(cuò)樣品了，還是樣品的均勻性不好造成的？