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ICP光譜儀如何保養(yǎng)?
ICP光譜儀的氣體控制系統(tǒng)的維護,首先要做氣體試驗,打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表 指針,應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。門等及過流開關(guān)連鎖保護開關(guān)損壞也會熄火,應(yīng)急辦法是把開關(guān)進行短路處理后,短時間內(nèi)對數(shù)據(jù)測定不會帶來影響,等待光譜儀維修工程師上門維修。
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ICP光譜儀儀器校準方法
ICP光譜儀是怎么校準的呢?參考一下內(nèi)容:
(1) 計量校準依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進行。
(2) 主要性能指標的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說明書,在檢定周期內(nèi)對分光光度計進行有關(guān)關(guān)鍵指標的檢查,以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開機進行基線掃描后按以下步驟檢定。
① 波長示值誤差和波長重復(fù)性 進樣5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標溶液,以其對應(yīng)的峰值位置的波長示值為測量值,從短波到長波依次重復(fù)測量3次,波長測量值的平均值與波長的標準值之差即為波長示值誤差,測量波長的值與值之差即為波長重復(fù)性。根據(jù)色散組件的分析原理,ICP光譜儀器可分為:棱鏡ICP光譜儀,衍射光柵ICP光譜儀和干涉ICP光譜儀。
② 光譜帶寬 進樣5mg/L的Mn標準溶液,用儀器的狹縫測量252.610 nm的譜線,計算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。
③ 檢出限 進樣0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混標溶液,制作工作曲線,連續(xù)10次測量空白溶液,以10次空白值的標準偏差的3倍所對應(yīng)的濃度為檢出限。
④ 重復(fù)性 連續(xù)進樣O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混標溶液10次,計算10次測量值的相對標準偏差(RSD)即為重復(fù)性。
⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi),間隔15min以上,進樣0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標溶液測定6次,計算6次測量值的相對標準偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。
ICP光譜儀的作用
雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動,但仍有一合理的波動范圍,如信號強度或測量RSD異常應(yīng)注意檢查。也不要在沒有廠家安裝圖紙的情況下安裝好通風(fēng),到時候儀器來了有可能位置高度均不合適,哪樣就得重新安裝通風(fēng)。在ICP光譜儀上測量的樣品應(yīng)確保無沉淀或懸浮物,必要時應(yīng)重新過濾,一此粒很細的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生堵塞。過高鹽分的樣品應(yīng)適當稀釋后才能測定。批量樣品的測定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,個別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測定,并注意清洗足夠的時間,以避免污染下一個樣品。等離子體光譜儀屬于精密光學(xué)儀器,對環(huán)境的溫度有一定的要求,如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移,儀器尋峰不準 ,尤其是單道掃描型的儀器,甚至有時候會找不到峰。測量標準和樣品時的溫差大的話會造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在20~25攝氏度間的一個固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±3/小時即可。一般空調(diào)就能達到,這也要求放置儀器的房間要適中。