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高純度辛伐他汀心腦血管類精制原料藥工藝研究新進(jìn)展 全自動(dòng)過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)
(1) 辛伐他汀銨鹽的制備
利用全自動(dòng)過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)將洛伐他汀化物降溫,然后加入一定量的吡咯烷鋰攪拌,再加入一定量的進(jìn)行化反應(yīng)。確保反應(yīng)完全,再加入適量的和水,調(diào)酸水洗萃取,然后蒸干溶劑。
加溶解,在25~30℃下攪拌反應(yīng),HPLC檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)完全后,加入,提取分層。有機(jī)層再用飽和鹽水洗滌一遍,加,攪拌滴加氨水,冷卻至5℃攪拌結(jié)晶。過(guò)濾、烘干得到辛伐他汀銨鹽。
(2) 辛伐他汀的制備
在全自動(dòng)過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)中,將上一步驟合成得到辛伐他汀銨鹽分散懸浮于的中,溫度在15℃至20℃之間加入的甲磺酸,在確保反應(yīng)完全后,然后投入的固體碳酸氫鈉,活性碳過(guò)濾,蒸干,然后加入乙醇升溫至55℃至60℃進(jìn)行攪拌溶解,再加活性炭脫色過(guò)濾,45℃至50℃之間滴加水,降溫結(jié)晶過(guò)濾洗滌烘干,得到辛伐他汀成品。
過(guò)濾洗滌干燥三合一攪拌軸封的耐腐蝕設(shè)計(jì)
對(duì)于攪拌刮料推料系統(tǒng),可采用S型的攪拌結(jié)構(gòu),這樣相對(duì)容易防腐襯里。液壓升降攪拌軸封可采用聚四氟襯里加噴涂結(jié)構(gòu)的上層填料密封結(jié)構(gòu)。由于攪拌軸需不斷升降,因此在攪拌軸上要考慮可靠的、具有一定強(qiáng)度的耐磨性防腐軸套,可采用硬質(zhì)聚四氟乙烯、碳化硅、陶瓷、鈦材、哈氏合金等耐腐蝕材料。
化工級(jí)過(guò)濾洗滌干燥機(jī)攪拌裝置的耐腐蝕設(shè)計(jì)
攪拌裝置因運(yùn)動(dòng)需要一定的強(qiáng)度和耐磨性,用噴涂圖層較薄,所以應(yīng)采用聚四氟乙烯板材。聚四氟乙烯板材可以制成各種形狀,連接處可采用焊接結(jié)構(gòu)。平板式三合一的攪拌系統(tǒng)由于要攪拌和刮出濾餅等干料,因而內(nèi)襯聚四氟乙烯板材也并非合適,一般需根據(jù)物料的腐蝕性,采用內(nèi)襯鈦材或哈氏合金的方法,必要時(shí)要用純鈦材或哈氏合金制作。
過(guò)濾洗滌干燥三合一 干燥階段
濾餅的脫水干燥處理,濾餅在被攪拌器逐層刮疏松的同時(shí),設(shè)備側(cè)壁、濾板的底部、以及運(yùn)動(dòng)的攪拌葉同時(shí)對(duì)濾餅加熱,濕份迅速蒸發(fā)達(dá)到干燥的效果,通過(guò)設(shè)備內(nèi)真空的方法加快蒸發(fā)速度,通過(guò)加入處理后的熱氮?dú)獾冉橘|(zhì)帶走蒸發(fā)的濕份,使物料加速干燥,提高干燥效果。
(1) 底板結(jié)構(gòu):主要材料:AISI304L或316L
(2) 過(guò)濾材料:金屬燒結(jié)板或?yàn)V布根據(jù)用戶需要可從5um到50um之間選擇。
(3) 濾布死角邊距:25mm單邊
(4) 單邊底板平整度:±1mm/m
(5) 固定式底盤(pán)焊于設(shè)備簡(jiǎn)體上,并有加熱系統(tǒng)以便加熱干燥。
(6) 可拆式底盤(pán):用卡子把上、下兩塊法蘭夾緊以達(dá)到密封作用。底盤(pán)可以用液壓油缸拆開(kāi)和落地,底盤(pán)下部帶有車(chē)輪以便移動(dòng)對(duì)濾板進(jìn)行清洗,底盤(pán)上帶動(dòng)有加熱系統(tǒng),一種為流道型,一種為管道加熱型。濾板用螺栓從底盤(pán)下面固定,使濾板平整,與產(chǎn)品接觸部分沒(méi)有螺栓。