【廣告】
近紅外光譜技術(shù)
近紅外光譜技術(shù)(NIR)是 90 年代以來(lái)發(fā)展快、引人注目的分析技術(shù)之一。隨著 NIR 分析方法的深入應(yīng)用和發(fā)展,已逐漸得到大眾的普遍接受和的認(rèn)可。20世紀(jì)70年代迎來(lái)了光譜技術(shù)領(lǐng)域微處理器的誕生,其既可用于控制光譜儀,也可用于處理所測(cè)得的數(shù)據(jù)。 1978年美國(guó)和加大就采用近紅外法作為分析小麥蛋白質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法, 1998 年美國(guó)材料試驗(yàn)學(xué)會(huì)制訂了近紅外光譜測(cè)定多元醇(聚亞安酯原材料)中羥值含量的ASTM D6342 標(biāo)準(zhǔn)方法。2003年,在我國(guó)也正式實(shí)施了近紅外光譜方法測(cè)定飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴(lài)氨酸、蛋氨酸的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 188682002
由于近紅外光在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性,且其儀器較簡(jiǎn)單、分析速度快、非破壞性和樣品制備量小、幾乎適合各類(lèi)樣品(液體、粘稠體、涂層、粉末和固體)分析、多組分多通道同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn),成為在線(xiàn)分析儀表中的一枝奇葩。一臺(tái)在線(xiàn)近紅外光譜儀可以外接多路(2~10路)光纖回路,實(shí)現(xiàn)同時(shí)對(duì)生產(chǎn)裝置的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的物料在線(xiàn)測(cè)量。近幾年,隨著化學(xué)計(jì)量學(xué)、光纖和計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,在線(xiàn)近紅外光譜分析技術(shù)正以驚人的速度應(yīng)用于包括農(nóng)牧、食品、化工、石化、制藥、等在內(nèi)的許多領(lǐng)域,為科研、教學(xué)以及生產(chǎn)過(guò)程控制提供了一個(gè)十分廣闊的使用空間。
近紅外光譜儀的技術(shù)優(yōu)勢(shì)
樣品無(wú)須預(yù)處理可直接測(cè)量:近紅外光譜測(cè)量方式有透射、反射和漫反射多種形式,適合測(cè)量液體、固體和漿狀等形式的樣品,因此,用途很廣。近紅外光譜法可以直接對(duì)組織進(jìn)行無(wú)創(chuàng)傷檢測(cè),使過(guò)去無(wú)法開(kāi)展的研究工作成為可能,極大地提高了分析檢測(cè)效率。優(yōu)點(diǎn)就是無(wú)須對(duì)樣品進(jìn)行任何預(yù)處理,如可直接倒入測(cè)量杯中或?qū)⒐饫w探頭直接插入中進(jìn)行測(cè)量,操作非常方便,幾秒鐘內(nèi)完成光譜掃描。
光纖遠(yuǎn)距離測(cè)量:近紅外光可以通過(guò)光纖進(jìn)行遠(yuǎn)距離傳輸,可以實(shí)現(xiàn)距光譜儀以外的遠(yuǎn)距離測(cè)量,可將測(cè)量探頭或流通池直接安裝到生產(chǎn)裝置的管線(xiàn),實(shí)現(xiàn)在線(xiàn)測(cè)量,或環(huán)境苛刻以及危險(xiǎn)的地方的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量。一臺(tái)在線(xiàn)近紅外光譜儀可以外接多路(2~10 路)光纖回路,實(shí)現(xiàn)同時(shí)對(duì)生產(chǎn)裝置的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的物料在線(xiàn)測(cè)量。在線(xiàn)測(cè)量數(shù)據(jù)可直接輸送到 DCS 或先進(jìn)控制系統(tǒng),為生產(chǎn)的優(yōu)化及時(shí)提供油品的質(zhì)量參數(shù)。較為常用的分類(lèi)模式是依據(jù)儀器的分光形式進(jìn)行的分類(lèi),可分為濾光片型、色散型(光柵、棱鏡)、傅里葉變換型等類(lèi)型。與其它在線(xiàn)測(cè)量?jī)x表提供的參數(shù)(如壓力、流量和溫度等變量)相比,在線(xiàn)近紅外分析提供的數(shù)據(jù)(如組成或性質(zhì))是直接質(zhì)量參數(shù),對(duì)生產(chǎn)的優(yōu)化提供更準(zhǔn)確和有益的參考信息。近紅外分析與常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法配合使用,起到雙方互補(bǔ)的作用,不僅能夠及時(shí)向生產(chǎn)控制部門(mén)提供分析數(shù)據(jù),同時(shí)也節(jié)省了大量分析化驗(yàn)費(fèi)用(包括人力、設(shè)備,和試劑等);在線(xiàn)近紅外分析與 DCS 連接,直接給控制系統(tǒng)提供數(shù)據(jù),據(jù)此進(jìn)行生產(chǎn)優(yōu)化得到的經(jīng)濟(jì)效益是巨大的;與其它在線(xiàn)儀表相比,近紅外光譜儀運(yùn)行故障率和消耗均很低。
近紅外光譜分析儀器
近紅外光譜儀器從分光系統(tǒng)可分為固定波長(zhǎng)濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測(cè)五種類(lèi)型。濾光片型主要作專(zhuān)用分析儀器,如糧食水分測(cè)定儀。由于濾光片數(shù)量有限,很難分
析復(fù)雜體系的樣品。 光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。 由于儀器中的可動(dòng)部件(如光柵軸)在連續(xù)高強(qiáng)度的運(yùn)行中可能存在磨損問(wèn)題,從而影響光譜采集的可靠性,不太適合于在線(xiàn)分析。傅立葉變換近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類(lèi)儀器的弱點(diǎn)同樣是干涉儀中存在移動(dòng)性部件,且需要較嚴(yán)格的工作環(huán)境。還有使用近紅外光譜儀測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。聲光可調(diào)濾光器是采用雙折射晶體,通過(guò)改變射頻頻率來(lái)調(diào)節(jié)掃描的波長(zhǎng),整個(gè)儀器系統(tǒng)無(wú)移動(dòng)部件,掃描速度快。但這類(lèi)儀器的分辨率相對(duì)較低,價(jià)格也較高。隨著陣列檢測(cè)器件生產(chǎn)技術(shù)的日趨成熟,采用固定光路、光柵分光、陣列檢測(cè)器構(gòu)成的NIR儀器,以其性能穩(wěn)定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價(jià)格比好等特點(diǎn)正越來(lái)越引起人們的重視。在與固定光路相匹配的陣列檢測(cè)器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類(lèi)型,其中 Si 基 CCD 多用于近紅外短波區(qū)域的光譜儀,InGaAs 基 PDA 檢測(cè)器則用于長(zhǎng)波近紅外區(qū)域。北京英賢儀器有限公司與石油化工科學(xué)研究院和美國(guó)微光譜公司合作, 基于陣列檢測(cè)器成功開(kāi)發(fā)出了系列近紅外光譜儀,包括實(shí)驗(yàn)室型和在線(xiàn)型儀器,光譜范圍覆蓋了整個(gè)近紅外波段(700~2500nm),根據(jù)測(cè)量對(duì)象可以選擇多種測(cè)量方式如透射、漫反射等,已在 30 余家煉廠、科研單位和高校得到成功應(yīng)用。
近紅外光譜分析在中藥分析中的應(yīng)用
近紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于的鑒別和定性、定量的分析不僅具有快速、方便、準(zhǔn)確、非侵入式分析、易于實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的在線(xiàn)控制等優(yōu)點(diǎn),而且可以鑒定某些如光學(xué)異構(gòu)體、具有光學(xué)活性物質(zhì)的純度,因此在的定性鑒定、定量分析、質(zhì)量控制及在線(xiàn)檢測(cè)等方面顯示了巨大的作用。便攜型:便攜式NIR光譜儀外形同實(shí)驗(yàn)室小型版本類(lèi)似,可以移動(dòng),通常配備110V交流電源或12V帶反相器電源,體積通常比午餐盒略大一些,可以放在卡車(chē)后擋板上,以供現(xiàn)場(chǎng)或工業(yè)環(huán)境(例如農(nóng)場(chǎng)或礦區(qū))中使用。利用近紅外光譜和多變量統(tǒng)計(jì)分類(lèi)技術(shù)系統(tǒng)聚類(lèi)分析、逐步聚類(lèi)分析、主成分分析和逐步判別等可很好地對(duì)藥材和成藥進(jìn)行定性判別和分類(lèi)。