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掃描電子顯微鏡的原理
掃描電子顯微鏡(SEM)是介于透射電鏡還有光學顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段,能夠直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進行微觀成像。主要使用于各種材料的微觀分析還有成分分析,已經(jīng)成為材料科學、生命科學以及各生產(chǎn)部門品質(zhì)控制中不可或缺的工具之一。
掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)包含電子光學系統(tǒng)、圖像顯示與記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)還有X射線能譜分析系統(tǒng)。
全自動掃描電鏡對樣品的要求
1、試樣在高真空中能保持穩(wěn)定;
2、表面受到污染的試樣,掃描電鏡分析機構(gòu),要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進行適當清洗,然后烘干。新斷開的斷口或斷面,一般不需要進行處理,以免破壞斷口或斷面的結(jié)構(gòu)狀態(tài);
有些試樣的表面、斷口需要進行適當?shù)那治g,才能暴露某些結(jié)構(gòu)細節(jié),則在侵蝕后應將表面或斷口清洗干凈,然后烘干。
3、全自動掃描電鏡用的試樣大小要適合儀器樣品座的尺寸,不能過大,樣品座尺寸各儀器不均相同,以分別用來放置不同大小的試樣,樣品的高度也有一定的限制。
掃描電鏡之電子探針的試樣要求
具有較好的電導和熱導性能
金屬材料一般都有較好的導電和導熱性能,而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導和熱導都較差。后者在入射電子的轟擊下將產(chǎn)生電荷積累,造成電子束不穩(wěn)定,圖像模糊,并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無法進行。試樣導熱性差還會造成電子束轟擊點的溫度顯著升高,往往使試樣中某些低熔點組份揮發(fā)而影響定量分析準確度度。
電子束轟擊試樣時,只有0.5%左右的能量轉(zhuǎn)變成X 射線, 其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能,熱能使試樣轟擊點溫度升高,Castaing用如下公式表示溫升△T(K):
式中V。(kV)為加速電壓,i(μA)為探針電流,d(μm)為電子束直徑,k 為材料熱導率(Wcm-1k-1)。例如,對于典型金屬(k=1 時),當V。=20kV,d=1μm,i=1μA 時,△T=96K。 對于熱導差的典型晶體,k=0.1,掃描電鏡分析中心,典型的有機化合物k=0.002。對于熱導差的材料,如K=0.01,紅河掃描電鏡分析, V0=30kV, i=0.1μA, d=1μm時,掃描電鏡分析哪家好, 由公式得ΔT=1440K。如果試樣表面鍍上10nm的鋁膜,則ΔT減少到760K。因此, 對于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試樣表面的導電和導熱性能。
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