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工業(yè)芴三相結(jié)晶法：

三相結(jié)晶過程中，在較佳配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作，既能獲得較高的產(chǎn)品收率，又能獲得較高的產(chǎn)品純度由于引入第三相溶劑水，增大了液、固比，因而使用低的溶劑消耗量就能達(dá)到好的分離效果，對以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)品，在其它方法難以奏效的情況下用三相結(jié)晶法有突出的效果，該方法對于低純度產(chǎn)品的分離與精制尤其適用，而且操作簡單易行生產(chǎn)成本低。對每次結(jié)晶后的水相，一方面可考慮重復(fù)使用，或者直接排放，由于水用量較小，也不會對環(huán)境造成大的危害。

溶劑結(jié)晶方法的工藝路線采用：原料工業(yè)芴（95.4%）→一步結(jié)晶產(chǎn)品（97.94%）→兩步結(jié)晶產(chǎn)品（大于98.84%）→三步結(jié)晶產(chǎn)品（大于99.34%）→高純精芴（>99.5%）。

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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備：

本實(shí)用新型目的是提供一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，使其可方便地將芴產(chǎn)品質(zhì)量與純度提高到工業(yè)上應(yīng)用的要求，減少環(huán)境污染和資源浪費(fèi)，促進(jìn)煤焦油深加工和開發(fā)。

本實(shí)用新型的技術(shù)方案：一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，包括反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中布置有攪拌機(jī)葉片，攪拌機(jī)葉片由攪拌機(jī)驅(qū)動;在反應(yīng)釜上端設(shè)置有原料進(jìn)口、回流冷凝集氣裝置.溫度計(jì)、壓力表。

芴的重結(jié)晶是利用被提純物和雜質(zhì)的溶解度及各自在混合物中的含量不同而進(jìn)行的一種分離純化方法。絕大多數(shù)化合物在溶劑中的溶解度隨溫度的升高而增大。若自然降溫冷卻則在結(jié)晶過程前期出現(xiàn)過飽和度峰值，在過飽和度曲線內(nèi)易發(fā)生自發(fā)成核，從而晶體粒度發(fā)生變化，影響產(chǎn)品純度。將結(jié)晶控制在介穩(wěn)區(qū)，可以避免自發(fā)成核，保證產(chǎn)品的純度。

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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

三相配比對結(jié)晶分離的影響：

當(dāng)水量較小時，隨著三相中水量的增多，無論是結(jié)晶產(chǎn)品的純度，還是芴的收率及精制率都隨之增大，到 達(dá)極大值。之后，隨著加入水量的增多，各量分別有一定程度的下降，但變化都不大。出現(xiàn)這種情況的原因是幾種因素綜合作用的結(jié)果。由于水相的作用是固比，便于帶有晶體的母液的輸送和處理，使晶體較容易地脫離含雜質(zhì)的母液而析出。在水量較小時，液固比較小，水相的作用未充分發(fā)揮出來，因而使晶體夾帶的雜質(zhì)量相對較多，晶體純度也就相對較低。

但等到水量較大時，雖然固液比較大，但畢竟能“收容”雜質(zhì)的只有，固液比的增加，相對減弱了固體與接觸的程度，使所含雜質(zhì)不能充分進(jìn)入溶劑相，也導(dǎo)致分離程度略有下降。也就是說，對三相結(jié)晶效果的影響而言，在水量較小時，固液比起主導(dǎo)作用，在水量較大時，溶劑與溶質(zhì)的接觸程度起主導(dǎo)作用。

另外，在整個結(jié)晶過程中，收率和精制率變化都不大。這是因?yàn)樵谡麄€過程中，溶劑的量是恒定的。

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